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                          對苯二甲酰氯合成

                          規格:99%
                          包裝:180kg/桶
                          最小購量:1
                          CAS:100-20-9
                          分子式:C8H4Cl2O2
                          分子量:203.02

                          有氯化亞砜法、五氯化磷法、光氣法、酸氯化法及酯氯化法等。1.氯化亞砜法是將對苯二甲酸與氯化亞砜混合,在80℃回流10-12h,再蒸出氯化亞砜,將所得粗品減壓蒸餾而得成品。2.酸氯化法是將對苯二甲酸在三氯化磷存在下通入氯氣。反應溫度120-140℃,反應時間4-5h,轉化率近于100%,產品純度99%以上。三氯化磷在過程中生成三氯氧磷,可以回收利用。3.對二甲苯進行光催化氯化制得對二(三氯甲基)苯,再與對苯二甲酸加熱回流進行酰氯化反應,再用固體碳酸鈉調至堿性,濾除氯化鈉后,將液體減壓蒸餾,收集68-75℃(1.866kPa)餾分即得。

                          制備:

                          1、在反應罐內加入100kg對苯二甲酸,250L氯化亞砜和0.2kgN,N-二甲基甲酰 胺。打開反應器上的攪拌,開始逐步升溫到6(TC,打開反應器上的回流冷凝水, 打開回流閥,控制尾氣量為80-100L/h,待溫度升到75℃,尾氣基本沒有后, 視為反應終點,反應時間12小時。反應結束后,在75-8(TC回收氯化亞砜,80-155r回收含有催化劑的溶液。打開真空系統和尾氣吸收系統,真空度在-0.095MPa 后,釜內溫度在170-18(TC收集對苯二甲酰氯。尾氣通過第一級低溫冷凝,將大 量的二氧化硫進行冷凝,得到二氧化硫液體,剩余尾氣用水在二級吸收塔中進 行降膜吸收,濃度低的二氧化硫繼續溶解在水中,飽和的氯化氫從水中溢出, 進入三級吸收塔中進行降膜吸收,得到純凈的鹽酸。當檢測二級吸收塔中二氧化硫濃度在2°/。-3%,用液堿調正PH得到亞硫酸鈉。對苯二甲酰氯經高效液相色 譜分析含量99.95%,收率93.5%。

                          2、在反應罐內加入100kg對苯二甲酸,250L氯化亞砜和0.1kg吡啶。打開反 應器上的攪拌,開始逐步升溫到60℃,打開反應器上的回流冷凝水,打開回流 閥,控制尾氣量為80-100L/h,待溫度升到75℃,尾氣基本沒有后,視為反應 終點,反應時間10小時。反應結束后,在75-8(TC回收氯化亞砜,80-120。C回 收含有催化劑的溶液。打開真空系統和尾氣吸收系統,真空度在-0.095MPa后, 釜內溫度在170-18crc收集對苯二甲酰氯。尾氣通過第一級低溫冷凝,將大量的 二氧化硫進行冷凝,得到二氧化硫液體,剩余尾氣用水在二級吸收塔中進行降 膜吸收,濃度低的二氧化硫繼續溶解在水中,飽和的氯化氫從水中溢出,進入 三級吸收塔中進行降膜吸收,得到純凈的鹽酸。當檢測二級吸收塔中二氧化硫 濃度在2%-3%,用液堿調正PH得到亞硫酸鈉。對苯二甲酰氯經高效液相色譜分 析含量99.98%,收率89.2%。

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