對苯二甲酸質量標準
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本品由對二甲苯經氧化,或由對二甲苯胺氧化成對苯二甲腈,再水解制得純品。
分子式:C6H4(COOH)2
分子量:166.13(按1979年國際原子量)
一、技術要求
對苯二甲酸應符合下列要求
分子式:C6H4(COOH)2
分子量:166.13(按1979年國際原子量)
一、技術要求
對苯二甲酸應符合下列要求
項 目 |
指 標 |
項 目 |
指 標 |
外觀 |
白色粉末或塊狀沉淀物 |
含水量,% ≤ |
0.30 |
總酸度,% ≥ |
98.50 |
灰分,% ≤ |
0.50 |
對苯二甲酸(HO2CC6H4CO2H)含量,% ≥ |
98.00 |
含鐵量,% ≤ |
0.04 |
二、檢驗方法
1、外觀的測定
目測。
2、總酸度的測定
稱取試樣0.7-0.8g左右(準確至0.0002g),于300ml燒杯中,加少量剛沸過蒸餾水調濕研細后,用滴定管加入0.25ml/L氫氧化鈉標準溶液50ml,攪拌溶解,加酚酞指示劑2滴,再用硫酸標準溶液[c(1/2H2SO4)=0.25mol/L]滴定至微紅色消失為終點。
注:試樣中包括對苯二甲酸及其他羧酸等,總酸的測定系用過量的堿溶液溶解,用酸溶液反滴定,所得結果按對苯二甲酸計算。
總酸度X1(%)按式(1)計算:
X1=[(c1*V1-c2*V2)*0.08307]/m*100 (1)
式中 c1——氫氧化鈉標準溶液之摩爾濃度,mol/L;
V1——滴定時耗用氫氧化鈉標準溶液之體積,ml;
c2——硫酸標準溶液之摩爾濃度,mol/L;
V2——滴定時耗用硫酸標準溶液之體積,ml;
m——試樣質量,g;
0.08307——每毫摩爾對苯二甲酸的克數。
3、對苯二甲酸含量的測定
稱取6-7.5g試樣(準確至0.0002g),于250ml燒杯中,滴加3mol/L氫氧化鈉加熱至全溶,冷卻,置于250ml容量瓶中,加水至刻度搖勻備用,用移液管吸取上述試樣10ml于250ml帶磨口塞的錐形瓶中,加80%乙醇38ml,在水浴上加熱片刻并搖勻,然后加麝香草酚藍指示劑4滴,用6mol/L鹽酸(或4mol/L硝酸),將藍色試液酸化至淺紅色(pH為1-2),產生對苯二甲酸沉淀,并將酸化液在水浴上加熱幾分鐘并不時搖動,趁熱加蒸餾水50ml,繼續在90-100℃水浴上加熱20min取出后,放置冷至室溫,然后將試液過濾,用蒸餾水洗滌沉淀,直至pH5-6,將沉淀用煮沸過的蒸餾水沖至原錐形瓶中,加0.25mol/L氫氧化鈉標準溶液30ml,搖動,使沉淀全部溶解,于室溫下加2滴酚酞指示劑,用0.25mol/L鹽酸標準溶液滴定,同時作空白試驗。
對苯二甲酸含量X2(%)按式(2)計算:
X2={[(V1-V2)*c*83.06+T]*100/1000}/[m*10/250] (2)
式中 V1——空白滴定耗用鹽酸標準溶液體積,ml;
V2——樣品滴定耗用鹽酸標準溶液體積,ml;
c——鹽酸標準溶液的摩爾濃度,mol/L;
T——對苯二甲酸校正系數:即在含有其它苯羧酸時,對苯二甲酸按此法測定中理論值與實際值之平均 差;
m——試樣質量,g;
83.06——對苯二甲酸的摩爾質量,g。
4、含水量的測定(參見《己二酸》中水分的測定)
5、灰分的測定
稱取試樣5g(準確至0.0002g)于已恒重的坩堝內,置于馬福爐中,漸漸升溫至800℃,灼燒至恒重。
灰分X3(%)按式(3)計算:
X3=m1/m*100 (3)
式中 m1——灼燒后殘渣質量,g;
m——試樣質量,g。
6、含鐵量的測定(略)
1、外觀的測定
目測。
2、總酸度的測定
稱取試樣0.7-0.8g左右(準確至0.0002g),于300ml燒杯中,加少量剛沸過蒸餾水調濕研細后,用滴定管加入0.25ml/L氫氧化鈉標準溶液50ml,攪拌溶解,加酚酞指示劑2滴,再用硫酸標準溶液[c(1/2H2SO4)=0.25mol/L]滴定至微紅色消失為終點。
注:試樣中包括對苯二甲酸及其他羧酸等,總酸的測定系用過量的堿溶液溶解,用酸溶液反滴定,所得結果按對苯二甲酸計算。
總酸度X1(%)按式(1)計算:
X1=[(c1*V1-c2*V2)*0.08307]/m*100 (1)
式中 c1——氫氧化鈉標準溶液之摩爾濃度,mol/L;
V1——滴定時耗用氫氧化鈉標準溶液之體積,ml;
c2——硫酸標準溶液之摩爾濃度,mol/L;
V2——滴定時耗用硫酸標準溶液之體積,ml;
m——試樣質量,g;
0.08307——每毫摩爾對苯二甲酸的克數。
3、對苯二甲酸含量的測定
稱取6-7.5g試樣(準確至0.0002g),于250ml燒杯中,滴加3mol/L氫氧化鈉加熱至全溶,冷卻,置于250ml容量瓶中,加水至刻度搖勻備用,用移液管吸取上述試樣10ml于250ml帶磨口塞的錐形瓶中,加80%乙醇38ml,在水浴上加熱片刻并搖勻,然后加麝香草酚藍指示劑4滴,用6mol/L鹽酸(或4mol/L硝酸),將藍色試液酸化至淺紅色(pH為1-2),產生對苯二甲酸沉淀,并將酸化液在水浴上加熱幾分鐘并不時搖動,趁熱加蒸餾水50ml,繼續在90-100℃水浴上加熱20min取出后,放置冷至室溫,然后將試液過濾,用蒸餾水洗滌沉淀,直至pH5-6,將沉淀用煮沸過的蒸餾水沖至原錐形瓶中,加0.25mol/L氫氧化鈉標準溶液30ml,搖動,使沉淀全部溶解,于室溫下加2滴酚酞指示劑,用0.25mol/L鹽酸標準溶液滴定,同時作空白試驗。
對苯二甲酸含量X2(%)按式(2)計算:
X2={[(V1-V2)*c*83.06+T]*100/1000}/[m*10/250] (2)
式中 V1——空白滴定耗用鹽酸標準溶液體積,ml;
V2——樣品滴定耗用鹽酸標準溶液體積,ml;
c——鹽酸標準溶液的摩爾濃度,mol/L;
T——對苯二甲酸校正系數:即在含有其它苯羧酸時,對苯二甲酸按此法測定中理論值與實際值之平均 差;
m——試樣質量,g;
83.06——對苯二甲酸的摩爾質量,g。
4、含水量的測定(參見《己二酸》中水分的測定)
5、灰分的測定
稱取試樣5g(準確至0.0002g)于已恒重的坩堝內,置于馬福爐中,漸漸升溫至800℃,灼燒至恒重。
灰分X3(%)按式(3)計算:
X3=m1/m*100 (3)
式中 m1——灼燒后殘渣質量,g;
m——試樣質量,g。
6、含鐵量的測定(略)