N,N-二乙基乙醇胺

1 范圍
本標準規定了N,N-二乙基乙醇胺的產品分類、要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸及貯存。
本標準適用于以環氧乙烷、二乙胺為主要原料經合成反應而制得的N,N-二乙基乙醇胺。
該產品主要用于醫藥中間體、防銹劑、乳化劑、纖維柔軟劑等等。
分子式：（CH3CH2）2NCH2CH2OH
相對分子質量：117.19（按2007年國際相對原子質量計）

2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 601-2016 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 606-2003 化學試劑 水分測定通用方法 卡爾·費休法
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則
GB/T 4472-2011 化工產品密度,相對密度測定通則
GB/T 605-2006 化學試劑 色度測定通用方法

3 產品分類
產品按質量指標的不同，分為優級品和一級品二類。

4 要求
N,N-二乙基乙醇胺理化指標應符合表1的規定。
表 1 質量指標
項 目 指 標
外觀 無色至黃色透明液體
含量，% ≥ 99.0
水分， % ≤ 0.2
pH值（5%水溶液） 10.5～12.5
密度（25℃），g/cm3 0.872～0.890
色度（APHA） 0～50
5 試驗方法
5.1 試劑及用水規格
本標準所用試劑和水，在沒有注明其它要求時，均使用分析純試劑和符合GB/T 6682中規定的三級水。試驗中所需標準溶液及制品在沒有其它規定時，按GB/T 601、GB/T 603之規定制備。
5.2 外觀
目測。
5.3 N,N-二乙基乙醇胺含量的測定（氣相色譜法仲裁法）
N,N-二乙基乙醇胺試樣在氣化室瞬間氣化后通過色譜柱進行各組分的分離，用面積校正歸一法進行計算。
5.3.1 儀器
——帶有 FID 檢測器的氣相色譜儀；
——色譜柱：30 米×0.32 毫米×0.4 微米；
——固定相：SE-30(交聯)；
——記錄系統：記錄儀或色譜工作站；
——微量注射器：1μl 或 10μl；
5.3.2 色譜條件
——汽化室溫度：290℃；
——柱溫：190℃；
——檢測器溫度：250℃；
——載氣（N2）流速： (60～80)ml/min；
——氫氣（H2）流速： (25～35)ml/min；
——空氣（AIR）流速：(90～110)ml/min；
——橋電流：(70～100)mA;
上述操作參數是典型的，可根據儀器的特點對給定操作參數作適當調整，以期獲得最佳效果。
5.3.3 樣品測定
色譜儀在上述條件下達到穩定以后，用微量注射器（1μl 或 10μl）吸取 0.5μl 或 1μl 試樣，從進樣口注入，進行色譜分離，根據色譜圖用面積校正歸一法計算各成份的含量，以二次進樣后得出的平均值作為各成分的檢測結果。
5.3.4 計算
先根據色譜圖用面積校正歸一法計算 N,N-二乙基乙醇胺的含量，再考慮水分含量在內重新進行計算，即為樣品中的 N,N-二乙基乙醇胺的實測含量。
5.4 N,N-二乙基乙醇胺含量的測定（化學滴定法）
5.4.1 原理
在N,N-二乙基乙醇胺中加入乙酐酸，將產品中的少量伯胺和仲胺生成酰胺掩蔽，再利用N,N-二乙基乙醇胺的堿性在非水溶液中進行酸堿滴定。
5.4.2 試劑和溶液
a) 甲醇；
b) 乙酸酐；
c) 乙二醇；
d) 異丙醇;
e) 乙二醇異丙醇混合溶液：乙二醇+異丙醇=1+1（V/V）；
f) 鹽酸-乙二醇異丙醇標準溶液：C（HCl）=0.5mol/L；
g) 甲基黃-次甲基蘭混合指標劑溶液：稱取 0.5g 甲基黃（或二甲基黃）與 0.05g 次甲基蘭溶解于100ml 甲醇中。
配制：量取45ml鹽酸溶解于1000ml乙二醇異丙醇混合溶液中，搖勻。
標定：
稱取已于300℃烘至恒重的基準無水碳酸鈉0.6g（稱準至0.0002g），溶于50ml無二氧化碳水中，加6滴甲基黃-次甲基蘭指示劑，用待標定的鹽酸-乙二醇異丙醇溶液滴定，由綠色變為棕紅色為終點，同時作空白試驗。
鹽酸-乙二醇異丙醇標準溶液摩爾濃度C 按式（1）計算。
                    2×m1
C（HCl） =---------------------…………………………………（1）
              (V-V1)/1000×M
式中：
m1——無水碳酸鈉的質量的數值，單位為克（g）；
V——滴定無水碳酸鈉消耗的鹽酸-乙二醇異丙醇標準溶液體積的數值，單位為毫升（ml）；
V1——滴定空白時消耗的鹽酸-乙二醇異丙醇標準溶液的體積的數值，單位為毫升（ml）；
M——無水碳水鈉的摩爾質量，單位為克每摩爾（g/mol）（M=105.98）。
5.4.3 儀器
a) 萬分之一電光分析天平；
b) 實驗室用一般儀器。
5.4.4 測定步驟
稱取樣品（1～1.5）g（稱準至0.0002g）于150ml碘量瓶中，加入10ml乙酸酐，蓋上瓶蓋放置30min，再加入30ml乙二醇+異丙醇混合溶液溶解，加5滴甲基黃-次甲基蘭指示劑，用標準溶液滴定至0.5mol/L鹽酸-乙二醇+異丙醇標準溶液滴定至紅棕色為終點，同時作空白試驗。
5.4.5 計算
N,N-二甲基乙醇胺含量以“%”表示，按式(2)計算：
           C（V1-V0）·Ｍ
X2= ———————————×100 ………………………………………………………………（2）
              1000·m2
式中：
V1——滴定樣品消耗的鹽酸-乙二醇異丙醇標準溶液的體積的數值，單位為毫升（ml）；
V0——滴定空白時消耗的鹽酸-乙二醇異丙醇標準溶液的體積的數值，單位為毫升（ml）；
C1——鹽酸-乙二醇異丙醇標準溶液的實際濃度的準確數值，單位為摩爾每升（mol/L）；
m2——樣品的質量的數值，單位為克（g）；
Ｍ——N,N-二乙基乙醇的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/mol）（Ｍ=117.19）。
5.4.6 允許誤差
兩次平行測定結果差值不大于0.5%，取其算術平均值為測定結果。
5.5 水分含量的測定
按GB/T 606規定進行。
5.6 pH 的測定
取5%水溶液用精密pH試紙直接測定。
5.7 密度的測定
按GB/T 4472規定進行
5.8 色度的測定
按GB/T 605規定進行

6 檢驗規則
6.1 產品應經公司質量監督部門按本標準要求檢驗合格后，并附有產品檢驗合格證方可出廠。
6.2 每批發貨數量不大于 50t，如大于 50t，則按二個批號取樣，以此類推，取樣按 GB/T 6680 規定，取樣量應不小于 1000ml,分別裝入兩個干燥、潔凈的具塞磨口瓶中，附上標簽，并注明生產廠名、產名稱、取樣日期、批號、取樣人姓名，分別供檢驗和留樣。
6.3 檢驗結果中如有項目不符合本標準要求，應從同批產品的雙倍包裝桶中重新取樣復驗,如仍有不合格項，則判該批產品為不合格。

7 標志、包裝、運輸和貯存
7.1 標志
產品外包裝上應有明顯的標志，標志內容包括：生產廠名、廠址、產品名稱、生產日期、批號、凈含量、質量合格標識、標準編號、貯存有效期。
7.2 包裝
產品采用鍍鋅鐵桶或塑料桶包裝，每桶凈含量180kg，其它包裝形式可按供需合同約定。
7.3 運輸
產品運輸時應將桶蓋密封，防止碰撞、日曬、雨淋、遠離熱源、隔離火源。
7.4 貯存
產品貯存在干燥、避光、陰涼的倉庫內，遠離熱源、隔離火源，在上述貯運條件下，貯存有效期為兩年。