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                          2-乙烯吡啶質量檢測

                          非售品
                          CAS:100-69-6
                          分子式:C7H7N
                          分子量:

                          2-乙烯基吡啶質量標準
                          1 范圍
                          本標準規定了 2-乙烯基吡啶的要求、試驗方法、檢驗規則及包裝、標志、貯存、運輸等要求。
                          本標準適用于以 2-甲基吡啶為原料,經化學合成制得的 2-乙烯基吡啶。
                          2 規范性引用文件
                          下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
                          GB 190—2009 危險貨物包裝標志
                          GB/T191-2008 包裝儲運圖示標志
                          GB/T 3723 工業用化學產品采樣安全通則
                          GB/T 6283 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)
                          GB/T 6678 化工產品采樣總則
                          GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
                          GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
                          GB/T 9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則
                          GB 12268-2012 危險貨物品名表
                          GB 12463 危險貨物運輸包裝通用技術條件
                          GB 15603 常用化學危險品貯存通則
                          3 要求
                          2-乙烯基吡啶的技術要求見表 1。
                          表 1 2-乙烯基吡啶技術要求
                          項目  純度指標
                          2-乙烯基吡啶純度(GC),/% ≥  98
                          水分含量,w/% ≤  2
                          4 實驗方法
                          4.1 警示
                          試驗方法規定的一些試驗過程可能導致危險情況,操作者應采取適當的安全防護措施。
                          4.2 一般規定
                          本標準所用試劑和水在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和 GB/T 6682中規定的三級水。檢驗 結果的判定按 GB/T 8170 中的 4.3.3 修約值比較法進行。
                          4.3 外觀的測定
                          在 自然光線下目視評定。
                          4.4 2-乙烯基吡啶純度的測定
                          4.4.1 方法概要
                          用氣相色譜法,在選定的工作條件下,樣品經氣化通過毛細管色譜柱,使其中各組分得到分離,用 氫火焰離子化檢測器檢測。
                          4.4.2 試劑
                          4.4.2.1 氫氣:體積分數不低于 99.99%經硅膠與分子篩干燥、凈化。
                          4.4.2.2 氮氣:體積分數不低于 99.99%經硅膠與分子篩干燥、凈化。
                          4.4.2.3 空氣:經硅膠與分子篩干燥、凈化。
                          4.4.3 儀器
                          4.4.3.1 氣相色譜儀:SHIMADZU GC-2010,配有氫火焰離子化檢測器;
                          4.4.3.2 記錄儀:GC solution 色譜工作站;
                          4.4.3.3 進樣器:AOC-20i 自動進樣器;
                          4.4.3.4 色譜柱:HP-INNOWAX 60m×0.32mm×0.50µm 。
                          4.4.4 色譜操作條件
                          4.4.4.1 柱溫:80℃,2℃/min→120℃,35℃/min→240℃,保持 8min;
                          4.4.4.2 氣化室溫度:230℃;
                          4.4.4.3 檢測器溫度:250℃;
                          4.4.4.4 載氣(N2)線速率:26.6cm/s;
                          4.4.4.5 空氣:400ml/min;
                          4.4.4.6 氫氣:40ml/min;
                          4.4.4.7 分流比:50.0;
                          4.4.4.8 進樣量:0.1µL。
                          4.4.5 分析步驟
                          啟動氣相色譜儀,按表 2所列色譜操作條件調試儀器,穩定后用進樣器進樣分析,用色譜數據處理 機或積分儀處理計算結果。
                          4.4.6 定量方法
                          采用峰面積歸一化法定量
                          4.4.7 結果計算
                          2-乙烯基吡啶的純度數以 Q i 計,數值以(%)表示,按式(1)計算:
                          Qi =Ai/∑Ai*100%…………………………………(1)
                          式中: Ai——組分 i 的峰面積
                          ∑Ai——所有組分的峰面積之和
                          取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。2-乙烯基吡啶兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.1%。
                          4.4.8 水分的測定
                          按 GB/T 6283 的規定進行測定。取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果的絕對值應不大于 0.05%。
                          5 檢驗規則
                          5.1 本標準規定的所有項目均為出廠檢驗項目。
                          5.2 生產企業用相同材料,基本相同的生產條件,連續生產或同一班組生產的同一級別的產品為一批。
                          5.3 按照 GB/T 6678 的規定確定采樣單元數。采樣時將采樣器自包裝桶或袋的中心垂直插入料層深度的 3/4 處采樣。將所采樣品混勻,用四分法縮分至不少于 10 g,分裝于兩個清潔干燥帶磨口塞的廣口瓶中, 密封。瓶上粘貼標簽,注明:生產廠名、產品名稱、等級、批號、采樣日期和采樣者姓名。一瓶用于檢驗,另一瓶保存備查,保存時間由生產廠根據實際情況確定。
                          5.4 檢驗結果如有指標不符合本標準要求時,應重新自兩倍量的包裝中采樣復驗,復驗結果即使只有一 項指標不符合本標準要求時,則整批產品為不合格品。
                          5 標志、包裝、運輸、貯存
                          標志、包裝、運輸、貯存及交貨驗收按 GB 12463 進行。
                          6 安全要求
                          6.1 的儲存、運輸和使用必須按規定采取安全措施。
                          6.2 2-乙烯基吡啶蒸氣比空氣重。可能會生成爆炸性過氧化物。火災產生有毒煙霧。如果發生火災或爆炸,絕不能吸入氣霧。吸入有毒性。跟皮膚接觸可能會引起敏化。火災時:使用干粉、泡沫、砂土、二氧化碳滅火。月。
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