固體硫酸羥胺
警告：本標準不旨在說明與其使用有關的所有安全問題，使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并應符合國家有關法規的規定。
1 范圍
本標準規定了固體硫酸羥胺的要求、試驗方法、檢驗規則、包裝、標志、運輸、貯存及安全要求。
本標準適用于丁酮肟和硫酸酸解反應制得的硫酸羥胺。本產品主要用作還原劑、顯影劑和橡膠硫化劑，也是醫藥、農藥的中間體等。
分子式：H8N2O6S
相對分子質量：164.14 （按 2013 年國際相對原子質量)
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 9739 化學試劑 鐵測定通用方法
3 要求
3.1 外觀：白色結晶。
3.2 固體硫酸羥胺應符合表 1 的規定。
項 目 指 標
特優品 優等品 一等品
硫酸羥胺,w/％ ≥ 99.5 99.0 98.0
鐵（Fe）,w/％ ≤ 0.0003 0.0005 0.0015
氯化物（Cl-）,w/％ ≤ 0.0002 0.0005 0.0020
重金屬(以 Pb 計) ,w/％ ≤ 0.0001 0.0003 0.0005
注：水分根據用戶需求指定。
4 試驗方法
4.1 警示
試驗方法規定的一些試驗過程可能導致危險情況，操作者應采取適當的安全和防護措施。
4.2 一般規定
除另有規定外，本標準所用試劑和水，均指分析純試劑和GB/T 6682中規定的三級水，試驗中所需標準滴定溶液、雜質標準溶液、制劑及制品，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規定制備。
4.3 硫酸羥胺含量的測定
4.3.1 方法提要
在酸性溶液中，硫酸羥胺與Fe3+反應生成Fe2+，然后用高錳酸鉀標準滴定溶液滴定生成的Fe2+。
2Fe2(SO4)3 + (NH 2OH)2H2SO4 = 4FeSO4 + N2O↑+ 3H2 SO4 + H2O
10FeSO4 + 2 KMnO4 + 8H2SO4 = 5Fe2(SO4)3 + K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O
4.3.2 試劑和溶液
4.3.2.1 硫酸。
4.3.2.2 高錳酸鉀標準滴定溶液：c（1/5KMnO4）＝ 0.1mol/L。
4.3.2.3 硫酸鐵溶液：29 g/L。稱取 29 克硫酸鐵(Fe2(SO4)3),精確至 0.1g，溶于 956 mL 水中, 然后緩緩加入 44 mL 濃硫酸，攪勻，煮沸，冷卻，放置澄清后使用。
4.3.2.4 無氧水。
4.3.3 測定步驟
4.3.3.1 測定
稱取0.1 g樣品，精確至0.0001 g，溶于無氧的水中，移入250 mL三角燒瓶中，加50 mL硫酸鐵溶液,搖勻，煮沸5 min，冷卻至室溫，加50 mL無氧的水。用高錳酸鉀標準滴定溶液滴定至淡棕色為終點，同時做空白試驗。
4.3.3.2 測定結果的表述
硫酸羥胺的質量分數
w1 ，數值以（％）表示，按式（1）計算：
(V1-V0)×c×M
w1 =--------------..............（1）
4×m×1000
式中：
c ——高錳酸鉀標準滴定溶液濃度的數值，單位為摩爾每升（mol/L）；
V1——樣品消耗高錳酸鉀標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升（mL）；
V0 ——空白試驗消耗高錳酸鉀標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升（mL）；
m ——樣品質量的數值，單位為克（g）；
M —— 硫酸羥胺的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)，[M(NH2OH)2·H2SO4)=164.14]
4.3.3.3 允許差
兩次平行測定結果之絕對差值不大于 0.2%，取其算術平均值作為測定結果。
4.4 鐵含量的測定
按 GB/T 9739 的規定進行。其中取樣量為 10g。
4.5 氯化物的測定
4.5.1 方法提要
用水溶解樣品，樣品中的氯離子與硝酸銀反應，產生乳白色的氯化銀沉淀，用比濁法測定。
4.5.2 試劑和儀器
4.5.2.1 硝酸銀溶液：0.1 mol/L。
4.5.2.2 硝酸溶液： 5 mol/L。
4.5.2.3 氯離子標準溶液：0.1 g/L。稱取 0.165 g 于 500—600 ℃灼燒至恒量的氯化鈉，溶于水，定容至 1000 mL。
4.5.2.4 氯離子標準溶液：0.010 g/L。吸取 50 mL 0.1g/L 的氯離子標準溶液于 500 mL 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。此溶液 1 mL 含 10 μg 氯離子。
4.5.2.5 比色管：25 mL。
4.5.3 測定步驟
4.5.3.1 樣品測定
稱取20g試樣，精確至0.001 g，溶于水，轉移至比色管，加2 mL 5mol/L硝酸及1 mL 0.1mol/L硝酸銀，再加水稀釋至25 mL的刻度，搖勻，放置10 min。所呈濁度不得大于標準濁度。
4.5.3.2 標準濁度色制備
取下列數量的Cl離子：
特優品---------------------------4 μg
優等品---------------------------10 μg
一等品---------------------------40 μg
稀釋至 10 mL，與同體積樣品溶液同時同樣處理。
4.6 重金屬的測定
4.6.1 方法提要
重金屬離子與負二價硫離子在乙酸介質中生成有色硫化物沉淀。重金屬元素含量較低時，形成穩定的暗色懸浮液，可用于重金屬的目視比色法測定。
4.6.2 試劑和儀器
4.6.2.1 硫化鈉—丙三醇水溶液：5 g 硫化鈉，溶于 10 mL 水和 30 mL 丙三醇。
4.6.2.2 氨水溶液：10 %。
4.6.2.3 乙酸溶液：6 %。
4.6.2.4 鉛標準溶液：0.1 g/L。稱取 0.160 g 硝酸鉛，用 10 mL 硝酸溶液（1+9）溶解，定容至 1000mL。此溶液 1 mL 含鉛 100μg。
4.6.2.5 鉛標準溶液：0.01 g/L。吸取 10 mL 0.1 g/L 鉛標準溶液于 100 mL 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。此溶液 1 mL 含鉛 10μg，使用時制備。
4.6.2.6 比色管：50 mL。
4.6.3 測定步驟
4.6.3.1 試液的制備
稱取 8 克試樣，精確至 0.01 克，溶于水。稀釋至 50 mL 容量瓶中。
4.6.3.2 測定
量取 40 mL 試液，用 10 %氨水中和至 pH4，加 2 mL 6 % 乙酸溶液及 5 滴硫化鈉—丙三醇溶液，倒入比色管，搖勻，放置 10 分鐘。所呈暗色不得深于標準色度。
4.6.3.3 標準色制備
取剩余的10 mL 試液及下列數量的鉛離子：
特優品------------------------------8 μg
優等品------------------------------24 μg
一等品------------------------------40 μg
稀釋至 40 mL，與同體積樣品溶液同時同樣處理。
4.7 水分的測定
4.7.1 方法提要
在一定溫度的烘箱內，將試樣烘干至恒量，然后測定試樣減少的質量。
4.7.2 儀器和設備
4.7.2.1 帶磨口稱量瓶。
4.7.2.2 烘箱：溫度能控制(105±2)℃。
4.7.2.3 分析天平(精確至 0.1mg）。
4.7.3 測定步驟
稱取 5g 試樣，準確至 0.0002g，置于預先在(105±2)℃干燥至恒量的稱量瓶中，將稱量瓶蓋子稍微打開，置稱量瓶于干燥箱中，在(105±2)℃的溫度中干燥 30min 后，取出稱量瓶，蓋上蓋子，在干燥器中冷卻至室溫稱量，重復操作，直至恒量。
4.7.4 分析結果的表述
水分的質量分數w2，數值以（%）表示，按式（2）計算：
m1-m2
w2=--------------×100%............（2）
m
式中：
m1——稱量瓶及試樣在干燥前的質量，單位為克（g）；
m2 ——稱量瓶及試樣在干燥后的質量，單位為克（g）；
m ——試樣的質量，單位為克（g）。
4.7.5 允許差
取平行測定結果的算術平均值作為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大于0.03%。
5 檢驗規則
5.1 表 1 中所有項目均為出廠檢驗項目，應由生產廠的質量監督部門按本標準的規定進行檢驗。生產廠應保證所有出廠產品符合本標準的要求。每批出廠的產品都應附有一定格式的質量證明書，內容包括：生產廠名稱、產品名稱、商標、生產日期或批號、等級、凈含量、廠址及本標準編號。
5.2 使用單位有權按本標準的規定對所收到的固體硫酸羥胺進行驗收。當供需雙方對產品質量發生異議時，可由雙方協商解決或由法定質量監督部門進行仲裁。
5.3 固體硫酸羥胺以每天同等條件生產的產品為一批。
5.4 按 GB/T 6678 的規定確定采樣單元數。生產廠可在包裝前的產品中隨機取樣。每批取樣量不得少于 200g，將所采取的樣品合并一起，混勻，分裝于兩個干燥、清潔的密封袋中，貼上標簽并注明：產品名稱、批號、批量、取樣人姓名、取樣日期。一瓶用于檢驗部門檢驗，另一瓶封好備查。
5.5 本標準采用 GB/T 8170 中規定的“修約值比較法”判斷檢驗結果是否符合標準。
5.6 如果檢驗結果中有一項指標不符合本標準要求時，應重新自兩倍數量的取樣單元中采樣進行復驗，復驗的結果，即使只有一項指標不符合本標準要求，則整批硫酸羥胺產品為不合格品。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 固體硫酸羥胺采用低密度的聚乙烯塑料袋包裝，每袋凈含量 25 kg 或根據用戶要求包裝。
6.2 固體硫酸羥胺包裝袋上應標明生產廠名稱、地址、產品名稱、商標、凈含量、生產日期、本標準編號和符合 GB 190 中規定的“腐蝕品”標志、GB/T 191 規定的“怕雨”、“怕曬”標志。
6.3 固體硫酸羥胺在裝卸及運輸過程中應防潮和防止包裝袋破損。嚴禁日光直接照射和雨水淋泡。
6.4 本產品應儲存于陰涼、通風干燥的倉庫內，與火源隔絕。并應與易燃物品、氧化劑、堿類分開存放。
7 安全
參照附錄 A。