化學試劑無水氯化鈣
1 范圍
本標準規定了化學試劑無水氯化鈣的術語和定義、技術要求、試驗方法、檢驗規則和包裝及標志、運輸、貯存。
本標準適用于由鹽酸和碳酸鈣混合反應精制而成的化學試劑無水氯化鈣的檢驗。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 601 化學試劑 滴定分析用標準溶液的制備
GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 610 化學試劑 砷測定通用方法(砷斑法)
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 9724 化學試劑 pH 值測定通則
GB/T 15346 化學試劑 包裝及標志
3 技術要求
本試劑無水氯化鈣為白色立方結晶或粉末,具強吸濕性,易溶于水(放出大量熱)和乙醇。
相對分子質量:111.0(無水氯化鈣) (按2007年國際相對原子質量)
3.1 氯化鈣CaCl2含量不少于96.0%
3.2 pH值(25℃):7.5~11.0
3.3 雜質最高含量
雜質最高含量應符合表1規定。
表1 雜質最高含量
指標以%計(m/m)
名稱 分析純 化學純
不溶物及NH4OH 沉淀物 0.015 0.03
堿度[Ca(OH) 2計] 0.06 0.15
磷酸鹽 (PO4) 0.003 0.003
硫酸鹽 (SO4) 0.02 0.02
硝酸鹽 (NO3) 合格 合格
鋇 (Ba) 合格 合格
重金屬 (以Pb 計) 0.001 0.002
鐵 (Fe) 0.001 0.002
鋅 (Zn) 0.01 0.01
鎂及堿金屬(以硫酸鹽計) 0.03 0.06
砷 (As) 0.0003 0.0003
4 試驗方法
本試驗方法中標準滴定溶液、雜質標準溶液、制劑及制品,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之規定制備,實驗用水應符合GB/T 6682中三級水規格。
4.1 CaCl2含量測定
稱取0.2g樣,精確至0.0002g,溶于100ml水中,加10ml氨―氯化銨緩沖溶液甲(PH≈10)及5滴鉻黑T指示劑,用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液[C(EDTA)=0.05mol/L]滴定至溶液由紫色變為純蘭色。
CaCl2的百分含量(X)按下式計算:
V.C ×0.111
X(%) =------------×100 % …………………(1)
G
式中:V —乙二胺四乙酸二鈉標準滴定液之用量,ml;
C —乙二胺四乙酸二鈉滴定液的濃度,mol/L;
0.111 —每毫摩爾氯化鈣的摩爾質量,g/mmol;
G —樣品的質量,g。
4.2 雜質測定
試樣稱量須精確至0.01g。
4.3 不溶物及NH4OH沉淀物
稱取10g試樣,溶于100ml水中,煮沸。用氨水中和至石蕊堿性,再煮沸5分鐘,如有沉淀,過濾,用熱水洗。沉淀用100ml熱HCl(1+3)溶液洗,再用少量熱水洗濾紙,合并濾洗液煮1–2分鐘,用氨水再中和至微堿性,再同―濾紙過濾,水洗至無Cl¯,烘干,于800℃灼燒至恒重。
4.4 堿度
稱取5g試樣,溶于50ml不含二氯化碳水中,加酚酞2滴,所呈粉紅色以0.1mol/L HCl標準液滴至無色,所用HCl標液,分析純不超過0.80ml;化學純不超過2.05ml。
4.5 磷酸鹽
稱取1g試樣,溶于20ml水中,加2ml稀HCl(1+3),加1ml磷酸試劑甲及1ml磷酸試劑乙,加熱至60℃,保持10分鐘,所呈藍色不得深于標準。
標準是取含下列數量磷酸鹽的雜質標準溶液:
分析純、化學純……………………0.03mg PO4
與試樣同時同樣處理。
4.6 硫酸鹽
稱取0.5g試樣,溶于20ml水中,取其10ml樣,稀釋至15ml,加1ml10%HCl在30~35℃保溫10分鐘,加3ml25%BaCl2溶液,放置30分鐘,所呈濁度不得大于標準。
標準是取含下列數量硫酸鹽的雜質標準溶液:
分析純、化學純……………………0.05mg SO4
與試樣同時同樣處理。
4.7 硝酸鹽
稱取1g試樣,用100ml水溶解,加0.1ml靛藍二磺酸鈉及10mlH2SO4,所呈藍色在10分鐘內不得消失。
4.8 鋇
稱取2g樣品,2g乙酸鈉,溶于15ml水(必要時可過濾),加1滴冰醋酸,加0.3ml10%K2Cr2O7溶液在5分鐘內不得呈現渾濁。
4.9 重金屬
稱取4g試樣,溶于40ml水,取其30ml,加2ml 1mol/L HCl及10ml飽和硫化氫水溶液,所呈現暗色不得深于標準。
標準是取10ml樣品及下列數量的鉛雜質標準液:
分析純……………………0.02mg Pb
化學純……………………0.04mg Pb
稀至30ml與同體積樣品溶液同時同樣處理。
4.10 鐵
稱取1g試樣,溶于15ml水,加1ml HCl,加30mg過硫酸銨,再加1.5ml 25%NH4CNS,所呈紅色不得深于標準。
標準是取下列數量的鐵雜質標準液:
分析純……………………0.01mg Fe
化學純……………………0.02mg Fe
稀至15ml與同體積樣品溶液同時同樣處理。
4.11 鋅
稱取2g試樣,溶于40ml水中,取30ml加1ml(1+3)HCl,再加1ml10%K4Fe(CN)e,10分鐘后所呈渾濁不得大于標準。
標準是取10ml樣品及0.1mg Zn雜質標準液,與同體積樣品同時同樣處理。
4.12 鎂及堿金屬
稱取2g試樣,溶于75ml水,加2mlHCl,加熱至沸,加75ml5%H2C2O4,用NH3 中和至石蕊微堿性,冷卻,稀至200ml,靜置4小時,取100ml溶液,置于恒重的瓷皿中,加幾滴H2SO4蒸干,灼燒至恒重650℃,殘渣不得大于:分析純3.0mg、化學純6.0mg。
4.13 砷
稱取2g試樣,按GB/T610化學試劑砷測定法之測定,溴化汞試紙所呈黃色不得深于標準。
標準是取下列數量的砷雜質標準液:
分析純、化學純……………………0.006mg As
5 檢驗規則
5.1 產品由廠質監科按本標準規定進行檢驗,出廠產品符合本標準的要求,并附產品合格證。
5.2 每批出廠的產品都應附有質量證明書,內容包括:生產廠名、產品名稱、等級、凈重、批號或生產日期、產品質量符合標準的證明及標準編號。
5.3 抽樣
按GB/T6678中的規定確定采樣單元數,抽取檢驗所需的樣品。
5.4 檢驗分類
5.4.1 出廠檢驗
5.4.1.1 產品須經公司質檢部門檢驗合格,簽發合格證后方可出廠。
5.4.1.2 外觀質量要求全數檢驗。
5.4.1.3 出廠檢驗項目為3.1~3.2項。
5.4.2 型式檢驗
5.4.2.1 型式檢驗周期一般為一年一次,有下列情況之一時,應進行型式檢驗:
a)新產品投產或老產品轉產時;
b)產品的設計、結構、工藝、材料有較大變動時;
C)產品停止生產一個周期以上,又恢復生產時;
d)國家質量監督部門提出要求時;
5.4.2.2 型式檢驗項目為本標準第3章全部技術要求
5.5 判定原則
5.5.1 檢驗結果全部合格時,判該批產品為合格品。
5.5.2 檢驗結果有一項不合格時,允許加倍抽樣,若檢驗結果仍有不合格,判該批產品為不合格品。
6 包裝及標志
6.1 包裝
按GB/T 15346之規定執行,其中內包裝形式按7.1條表2規定NB-8、NB-48、NB-49,包裝單位按7.2條第4、5類規定。
外包裝按GB/T 15346中7.5條之規定執行,其中凈含量不得超過20Kg,外包裝件體積不應小于0.02m³。
外包裝容量內應放產品裝箱單和產品合格證。
6.2 標志
按GB/T 15346之規定執行。
7 運輸與貯存
7.1 運輸
7.1.1 汽車運輸時,要叫蓋防雨篷布,用繩綁牢,避免滑落。
7.1.2 鐵路運輸要用棚車,按鐵路規則裝運。
7.1.3 運輸過程中應輕裝、輕卸,注意防潮、防熱,勿倒置。
7.2 貯存
包裝件應貯存在陰涼通風、干燥的室內倉庫中,瓦楞紙箱應距離地面高度為100mm以上碼放。
氯化鈣質量檢測
非售品
CAS:10043-52-4
分子式:
分子量: