三氯卡班
1 范圍
本標準規定了化學品抑菌劑三氯卡班的要求。試驗方法、檢測規則、標志與包裝、運輸與貯存。
本標準適用于以 3，4-二氯苯胺等為起始原料，經合成工藝路線制得的抑菌制品三氯卡班。
學名：三氯均二苯脲
化學名稱：3,4,4′-三氯二苯脲;N-(4-氯苯基)-N′-(3,4-二氯苯基)脲
英文名字：Triclocarban;3,4,4′-trichloro-carbanilid
分子式：C13H9Cl3N2O
相對分子質量：315.58（按 2005 年國際相對原子質量）
CAS 號: 101-20-2
2 規范性引用文件
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GB／T 601 化學試劑 標準確定溶液的制備
GB／T 602 化學試劑 雜志測定用標準溶液的制備
GB／T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB／T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB／T 191 包裝儲運圖示標志
GB／T 6678 化工產品采樣總則
GB／T 6679 固體化工產品采樣通則
3 要求
產品技術要求見表 1
表 1
項目 指標
外觀 白色至略灰色微細粉末，無結塊
鑒別
A：紅外光譜圖與標準對照品一致
B：色譜分析保留時間與標準品一致
含量（以 C13H9Cl3N2O 干基計）
普通品≥98.5%
優等品≥99%
熔點 250-256 ℃
水分 ≤0.1 %
澄清度（0.1g/50ml 乙醇） 透明
重金屬 0.002%
4 試驗方法
本標準所用試劑和水在沒注明其他要求時均指分析純試劑和符合 GB/T 6682 中三級規格的水。
本標準所用標準溶液、制劑及制品的制備按 GB/T 601，GB/T 602，GB/T 603 執行。
4.1 外觀
取式樣在室溫和非陽光直射下目測觀察。
4.2 鑒別
A：紅外吸收光譜，按附錄 A 的規定進行。
B：樣品與標準品的色譜分析保留時間一致，按附錄 B 的規定進行。
4.3 含量的測定
按附錄 B 的規定進行。
4.4 水分的測定
按附錄 C 的規定進行制定。
4.5 澄清度的測定
稱取 1g 樣品于 50ml 乙醇溶液中，搖勻，使其充分溶解，溶液為透明溶液，最大質量比 1:1 為止。
4.6 重金屬的測定
按附錄 D 的規定進行
4.7 熔點的測定
按附錄 E 的規定進行。
5 檢驗規則
5.1 組批
以同一班次，同一生產線生產且包裝完好的產品為同一批次。
5.2 采樣
按照 GB/T 6678 中規定的方法進行，每一桶為一包裝單元，注明：產品名稱、批號、采樣日期和采樣者姓名。一瓶用于檢驗，另一瓶保存備查，保留時間由生產廠根據實際需要確定。
5.3 本標準分為出廠檢驗和型式檢驗
5.3.1 出廠檢驗
產品出廠前，應由生產企業按本標準的技術指標進行出廠檢驗，出廠檢驗項目為常規檢驗項目，包括外觀、含量、水分、澄清度、重金屬指標，其他指標為非常規檢驗項目。
5.3.2 型式檢驗
型式檢驗每年度應不少于一次，有下列情況之一時，也應進行型式檢驗：
a）當原料、工藝和設備發生重大改變時；
b）產品首次投產或停產 6 個月以上恢復生產時；
c）生產場所改變時；
d）國家質量監督機構提出進行型式檢驗要求時。
5.4 判定權限
5.4.1 檢驗項目全部符合本標準要求時，判為合格產品。
5.4.2 檢驗結果中有一項不符合本標準要求，應重新自同批產品中抽取兩倍量樣品進行復檢。復檢后如仍不符合本標準要求時，則判該批產品不合格。復檢后符合本標準要求時，則判該批產品合格。
6 標志、標簽、包裝、運輸、貯存和保質期
6.1 標志、標簽
外包裝上應按 GB/T 191 包裝儲運圖示標志，包裝容器上涂刷或印制或粘貼牢固的標簽，注明：生產廠名稱、商標、產品名稱、產品批號、生產日期、凈重和毛重等。
6.2 包裝
采用防潮全紙桶內襯雙層塑料袋封口密封包裝。
其他包裝與使用單位協商另定。
6.3 運輸
本產品屬于非危險品，任何運輸工具可采用，在運輸時應防火、防熱、防雨淋、防受潮，運輸工具應清潔、干燥，并有防污染措施，不得與有毒、有害物品混運。
6.4 貯存
密封置于干燥、陰暗處貯存，貯存溫度不超過 45℃。
6.5 保質期
在符合本標準規定的運輸和貯存條件下，產品在包裝完整和未經啟封情況下，保質期按照銷售包裝標注執行。
附 錄 A
（規范性附錄）
紅外吸收光譜測定
A.1 儀器及試劑
A.1.1 干燥溴化鉀粉末。
A.1.2 烘箱。
A.1.3 壓片機。
A.1.4 紅外光譜儀。
A.2 測定程序
分別稱取干燥恒重的式樣和標準品各 2mg 左右，分別與 150~200mg 干燥溴化鉀粉末在研缽中充分混合后制成壓片，以溴化鉀空白片為參比掃描。
A.3 結論
試樣與標準品的紅外光譜圖一致。
注：
允許以高效液相色譜檢測代替。
附 錄 B
（規范性附錄）
三氯卡班含量測定
B.1 含量測定
B.1.1 測試條件
儀器：LC-100 液相色譜儀；色譜柱類型：C18 250mm×4.6（內徑）；柱溫：25℃。
流動相：甲醇：水=77：23； 進樣量：10ul； 檢測條件：波長 281nm； 溶解比例：0.027g 溶
解于 50ml 色譜甲醇中。
B.1.2 測試方法
采用液相色譜分析中的面積歸一法。
B.1.3 測定步驟
1）取 0.027g 產品與 50ml 色譜甲醇，使之完全溶解配為試液。
2）取 10μl 準備好的試液于高壓液相色譜檢測器中進行檢測
B.2.1 測試條件
裝置：高效液相色譜儀，配備可變波長紫外探測器；10 微米粒度的 Lichosorb CN 型色譜柱樣品澄清裝置；0.5 微米微孔過濾器。
試劑：25%異丙醇的己烷溶液；標準 TCC；流動相，取 50mlHPLC 級異丙醇于 500ml 容量瓶中，用 HPLC 級己烷定容至刻度線，蓋上蓋子搖勻，搭 0.5 微米微孔過濾裝置，過濾流動相。
B.2.2 測試方法
標準樣準備：
1．稱取 60mgTCC 標準品于 100ml 容量瓶中，用 25%丙醇的己烷溶液稀釋定容至刻度線；
2．加入磁力攪拌子，攪拌至溶解；
3．用移液管吸取 5ml 試樣于另一清潔容量瓶中，用 25%丙醇的己烷溶液稀釋。
測試樣準備：
1. 稱取 60mgTCC 樣品于 100ml 容量瓶中，用 25%丙醇的己烷溶液稀釋并定容至刻度線；
2. 加入磁力攪拌子，攪拌至溶解；
3. 用液管吸取 5ml 試樣于另一清潔容量瓶中，用 25%丙醇的己烷溶液稀釋。
色譜分析：
1．用流動相均衡色譜柱，以 1.0ml/分鐘的速率保持流動 15-30 分鐘；
2．設置波長為 265nm,等待滿刻度吸光度衰減至 0.02；
3．注入標準樣和測試樣；
4．根據在特定保留時間上個組分的面積，計算 TCC 的真實百分含量。
B.2.3 計算：
TCC測試樣的面積 測試樣的重量
TCC%=------------------------×-----------------------×標準樣的純度
TCC標準樣的面積 標準樣的重量
B.3 替代實驗法（方法 3）：
B.3.1 測試條件
裝置：紫外分光光度計
試劑 ：0.5N 的氯化氫乙醇溶液
B.3.2 測試方法
1）精確稱取 0.1g 標準 TCC 于清潔的 100ml 清潔的容量瓶中，用乙醇溶液溶解并稀釋至刻度線，得標準測試液
2）用移液管移取 5ml 配好溶液于 100ml 容量瓶中，用乙醇溶液并定容，備用
3）在四個清潔的 100ml 容量瓶中加入 20ml0.5N 的氯化氫乙醇溶液，用移液管分別移取 5ml,10ml,15ml和 20ml 準備好的溶液于四個容量瓶中，并且用乙醇溶液稀釋定容
4）則這四份溶液濃度分別為 2.2mg/升,5.0mg/升,7.5mg/升,10.0mg/升
5）在 265 波長下測量四分溶液每一份的吸光度，與 solvent bank 溶劑帶做對比（20ml 的 0.5N 氯乙醇溶液用乙醇混合液稀釋到 100ml 得到的溶液）。
吸收率 a1= (吸光度總和/濃度總和mg/l)×1000
同樣的方法，配置 TCC 樣品測試液，測出吸收率 a2
計算：
吸收率a1 標準樣重量
TCC%= --------------×---------------×標準樣的純度
吸收率a2 測試樣重量