衢州明鋒化工有限公司質量標準
4,4'-二辛基二苯胺（AD-F）
1 范圍
本標準規定了 4,4'-二辛基二苯胺（AD-F）產品的要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸和貯存。
本標準用于以二苯胺與二異丁烯為主要原料制到的產品，作為橡膠防護添加劑，該產品供出口用。
結構式：
         
　　　

分子式：C28H43N
相對分子質量：393.65（按 2011 年國際相對原子質量計）
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 7531-2008 有機化工產品灼燒殘渣的測定
GB/T 9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則
GB/T 11409-2008 橡膠防老劑、硫化促進劑試驗方法
JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
3 要求
3.1 4,4'-二辛基二苯胺（AD-F）產品的質量指標應符合表 1 的規定
表1 質量指標
項目                       指標
外觀            淡褐色到黃褐色片狀
熔點， ℃ ≥         80.0
灰分， % ≤          0.20
加熱減量 ，% ≤  0.40
二 苯 胺，% ≤   0.08
3.2 凈含量及允許偏差
應符合 JJF1070 中相關規定。
4 試驗方法
4.1 外觀
目測。
4.2 熔點
按 GB/T11409 規定的方法進行。
4.3 灰份
按GB/T7531規定進行，其中溫度為（800±50）℃。
4.4 加熱減量
4.4.1 儀器
a) Φ30×50 有蓋稱量瓶；
b) 電熱恒溫干燥箱，溫度波動范圍為±2℃；
c) 干燥缸，內有變色硅膠或無水氯化鈣。
4.4.2 測定步驟
稱取試樣約 3g（精確至 0.0002g）于稱量瓶中，放入（50～55）℃的恒溫干燥箱中， 烘 3h 后，取出放入干燥器中冷卻至室溫稱量。
加熱減量以質量分數 X 1 計，數值以%表示，按式（1）計算：
         m2－m0
X1 =-------------×100 ……………………………………… (1)
         m1－m0
式中：
m0 – 稱量瓶的質量，g ；
m1 —烘干前試樣與稱量瓶的質量 ，g ；
m2 —烘干后試樣與稱量瓶的質量，g 。
4.4.3 允許差
4,4'-二辛基二苯胺（AD-F）的加熱減量兩次平行測定結果絕對誤差不大于 0.05%,取其算術平均值為測定結果。
4.5 二苯胺含量的測定
4.5.1 方法提要
采用氣相色譜法，利用毛細管柱分離各有機組分，經氫火焰檢測器(FID)檢測，采用面積歸一法進行定量。
4.5.2 儀器、設備
a) 氣相色譜儀：GC-2014C(靈敏度和穩定性符合 GB/T9722 規定)；
b) 數據處理機：SSC-922(滿量程為-5mv---＋1v，積分靈敏度為 1uv/sec)，或色譜工作站；
c) 色譜柱： DB-5 15m×0.32mm(0.25μm)；
d) 注射器：10μl 微量進樣器。
4.5.3 色譜條件
a) 汽化溫度：300℃；
b) 檢測器溫度(FID)：300℃；
c) 柱溫：130 ℃~300 ℃(10 ℃/min)(20min)；
d) 載氣：氮氣 壓力為 60kPa；
e) 分流比：20 ：1；
f) 試樣：500mg/10ml；
g) 溶劑：三氯甲烷；
h) 進樣量：0.4ul；
i) 定量方法：面積歸一法；
j) 二苯胺的出峰時間為 3.5min。
以上操作條件為典型的，可根據儀器特點，對給定操作參數作適當調整，以期獲得最佳效果。
4.5.4 測定步驟
4.5.4.1 試樣溶液的制備
稱取 4,4'-二辛基二苯胺試樣約 0.5g（精確至 0.0002g），于 10 mL 容量瓶中，加三氯甲烷溶解，并稀釋至刻度，混合均勻。此溶液為試樣溶液。
4.5.4.2 樣品的檢測
開機預熱，在上述操作條件下，待儀器運行穩定后，進試樣溶液 0.4μL，待出峰完畢后，用面積歸一法進行計算或由數據處理機直接得出結果。
4,4'-二辛基二苯胺中二苯胺含量以質量分數 Ws 計，數值以%表示，按式（2）計算：
                  A1
Ws=---------------- ×100……………………………………（2）
                 ∑AI
式中：
A1--組分二苯胺的峰面積的數值；
∑AI--各組份峰面積之和。
4.5.4.3 允許差
二苯胺質量分數兩次平行測定結果之差絕對誤差應不大于0.03%，取其算術平均值作為測定結果。
4.6 凈含量及允許偏差的測定
按JJF1070中相關規定進行。
5 檢驗規則
5.1 以每釜產品為一批，每批產品不能大于 3t,產品需經檢驗部門按本標準的要求檢驗合格，附合格證方可出廠。
5.2 取樣按 GB/T6679 規定進行，樣品量不得少于 300g,檢驗結果中如有項目不符合本標準的要求，允許從雙倍包裝中取樣復檢，復檢結果如有一項指標不合格，則判該批產品不合格。
5.3 當供需雙方對質量發生爭議時，可協商解決，或請仲裁機關仲裁。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 產品的外包裝上應涂有牢固清晰的標志，按出口商的要求應注明生產廠名稱、廠址、產品名稱、批號和凈含量。
6.2 包裝
產品用雙層牛皮紙袋包裝，每袋包裝凈含量 20kg，用戶需其它包裝可協商確定。
6.3 運輸
運輸時應小心輕放，切勿損壞包裝，防止受潮、受熱。
6.4 貯存
產品應貯存于陰涼、干燥的庫房內，防止受熱、受潮且遠離火源。在上述貯運條件下，從生產之日起貯存有效期二年。