CAS: 1010-26-0
分子式: C10H14O3
分子量: 182.22
中文名稱: 1,1-環己二乙酸酐
1,1-環己基二乙酸酐
英文名稱: 1,1-cyclohexane diacetic anhydride
1,1-Cyclohexanediacetic anhydride
CAA
1,1-cyclohexanediacetic acid anhydride
性質描述: 白色結晶性粉末。熔點68-71℃。
生產工藝: 將1,1-環己基二乙酸和醋酐加入反應釜中,加熱回流,減壓蒸餾,得到1,1-環己基二乙酸酐。
質量標準:
外觀 白色結晶性粉末
含量 ≥98%
熔點 68-71℃
干燥失重 ≤0.5%
重金屬 ≤20ppm
用途: 藥品加巴噴丁中間體。
參考文獻:
1、2006年國內有機硅進展 張愛霞; 周勤; 陳莉 有機硅材料 2007-05-25 期刊 15
2、光催化合成芳香醛縮醛及其反應行為研究 周剛 杭州師范大學 2012-04-01 碩士
3、芳香型離子液體循環催化合成乙酸正丁酯的研究 戚小姣 青海師范大學 2014-03-01 碩士 1
4、TiO2光催化乙醇一步直接合成乙縮醛 吳瑜鵬 山西大學 2015-06-01 碩士
附:加巴噴丁合成。
(1)1,1-環己二乙酸酐加入苯溶劑中,加熱,加入氨水進行反應,冷卻,分離出苯溶劑,加入鹽酸酸化,冷卻,離心過濾,制得3,3-環戊烷戊酰胺酸;
(2)3,3-環戊烷戊酰胺酸加入堿性溶液中,滴加次氯酸鈉進行反應,加入苯,加熱進行脫水縮合反應,分離有機相和水相,向有機相中加入鹽酸進行水解反應,分離出有機相,濃縮水相,得到加巴噴丁鹽酸鹽;
(3)加巴噴丁鹽酸鹽加入乙二酸溶液中,調節PH至2~5,攪拌,減壓濃縮得到濾餅,將濾餅溶于乙醇中攪拌溶解,減壓蒸干得到精制加巴噴丁乙二酸鹽;
(4)將精制加巴噴丁乙二酸鹽加入到無水乙醇中,調節PH至7~8,攪拌,加入活性炭,加熱至回流,過濾,減壓蒸干,得到加巴噴丁水合物,將所述加巴噴丁水合物加到無水乙醇中加熱溶解,冷卻,過濾,將濾液濃縮,冷卻析出結晶,過濾,無水乙醇洗滌,干燥,得到加巴噴丁。