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                          三乙醇胺質量檢測

                          規格:AR
                          包裝:500ml/瓶
                          最小購量:1
                          CAS:102-71-6
                          分子式:C6H15NO3
                          分子量:149.19

                          工業用三乙醇胺
                          1 范圍
                          本標準規定了工業用三乙醇胺的要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸、貯存。
                          本標準適用于以環氧乙烷與液氨反應制得的工業用三乙醇胺。三乙醇胺主要用于金屬加工、皮革加工、表面活性劑及水泥助磨劑等。
                          分子式:(HOCH2CH2)3N
                          分子量:149.2(按2005年國際相對原子質量計)。
                          2 規范性引用文件
                          下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
                          GB/T 191 包裝儲運圖示標志
                          GB/T 3143 液體化學品顏色測定法(Hazen單位—鉑-鈷號)
                          GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
                          GB/T 9722 氣相色譜法通則
                          3 要求
                          工業用三乙醇胺的質量指標應符合表1的規定,工業用三乙醇胺按含量分為A型和B型。
                          表1 質量指標
                          外觀, 20℃               無色液體 棕黃色液體
                          三乙醇胺含量               ≥ 95% 90%
                          一乙醇胺、二乙醇胺和水份   ≤ 5% 10%
                          色度,Hazen單位(鉑-鈷色號) 500 500
                          4 試驗方法
                          4.1 外觀
                          目測。
                          4.2 三乙醇胺含量的測定
                          4.2.1 原理
                          試樣氣化后通過色譜柱使欲測定的組份分離,用熱導檢測器加以檢測,并得到各組分的色譜峰,以校正面積歸一化法計算待測組分的百分含量。
                          4.2.2試劑與材料
                          載氣:氫氣,純度不低于99.99%;
                          4.2.3 儀器
                          4.2.3.1 氣相色譜儀GC-960,配有熱導檢測器;
                          4.2.3.2 色譜工作站或數據處理機;
                          4.2.3.3 色譜柱:固定相GDX-102 (60-80目) ;規格Ф3mm×2m;
                          4.2.3.4 微量進樣器:10μL。
                          4.2.4 程序
                          4.2.4.1 操作條件
                          柱箱溫度: 245℃ 汽化室溫度:270℃
                          檢測器溫度: 250℃ 氫氣流速:30mL/min
                          橋電流: 100mA.
                          4.2.4.2色譜柱的制備
                          4.2.4.2.1 試劑
                          a) GDX-102 60~80目
                          b) 丙酮 分析純
                          c) 60%一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺水溶液配制:將2ml一乙醇胺(分析純)、2ml二乙醇胺(分析純)和2ml三乙醇胺(分析純)跟4ml水混合。
                          4.2.4.2.2 制備
                          將40mlGDX-102用丙酮浸泡過夜,在充分搖動下反復洗滌至丙酮無色透明后,在50~100℃下干燥,裝入2米不銹鋼柱子。
                          4.2.4.2.3 色譜柱老化
                           將上述色譜柱安裝到GC-
                          960(或其它型號)色譜儀上,通入載氣氫氣。在進入色譜儀前,用一根長2m、內徑4mm的鈀活性炭填充柱脫除氫氣中氧。嚴格檢查不漏氣后,打開加熱電源,使進樣點控制在260℃~300℃,檢測室恒溫在250℃。柱溫先升至50℃恒溫1h,然后升溫至250℃。接通橋路電流(100mA),用一支10μl注射器,每隔20min進60%一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺水溶液4μl。記錄色譜圖,待總進針次數達20次后,觀察出峰情況。待各色譜峰,特別是水和一乙醇胺分離徹底,峰高不再增加時,表明色譜柱已達到穩定,即可進行正式分析。
                          4.2.4.3計算
                          根據色譜工作站或數據處理機結果,結合相對校正因子,計算出待測組分的質量百分含量。按式(1)計算:
                          X1=f1·A1·100/Σ(f1·A1)…………………………………(1)
                          式中:
                          X1—待測組分i的百分含量,單位為百分號(%);
                          f1—組分i的相對校正因子;
                          A1—組分i的峰面積,單位為毫伏·秒(mV·s);
                          注:相對校正因子的測定可參照GB/T 9722。
                          4.2.4.4分析結果
                           取兩次測定的值的平均值為測定結果。
                          4.2.4.5重復性
                          同一操作人員用同一儀器,同一樣品在相同條件下,用正常和正確的操作方法進行試驗,兩次測定結果相對誤差不大于0.5%。
                          4.3 一乙醇胺的測定方法
                          同4.2三乙醇胺含量的測定。
                          4.4 二乙醇胺的測定方法
                          同4.2三乙醇胺含量的測定。
                          4.5 水分的測定方法
                          同4.2三乙醇胺含量的測定。
                          5 檢驗規則
                          5.1
                          三乙醇胺應由生產廠的質量檢驗部門進行檢驗,生產廠應保證所有出廠產品均符合本標準的要求并出具合格證明。
                          5.2三乙醇胺產品按GB/T6680規定,用清潔干燥采樣器從桶內取出均勻的樣品,立即裝入磨口瓶中,所取試樣不得小于1000g。
                          5.3
                          將試樣混合均勻,等量裝入兩個清潔干燥、密封良好的磨口瓶中,瓶上標簽應注明生產廠名、產品名稱、批號、采樣日期和采樣人姓名,一瓶作分析檢驗,一瓶作留樣(保存六個月)。
                          5.4
                          檢驗結果中如有一項不符合本標準要求時,應重新從同批產品的兩倍數的桶中采樣復檢,檢驗結果中如仍有一項指標不符合本標準要求時,則該批產品為不合格品。
                          5.5
                          生產廠與用戶對產品質量發生異議時,則雙方協商解決或請法定質檢機構按本標準進行仲裁檢驗。
                          6 標志、包裝、運輸和貯存
                          6.1 標志
                          三乙醇胺的包裝桶上應清楚地標明:生產廠名、地址、產品名稱、生產日期(批號)、保質期、凈含量和本標準編號以及GB/T191規定的“怕雨”標志。
                          6.2 包裝
                          三乙醇胺產品用清潔、干燥、牢固的鍍鋅鐵桶、內噴塑鐵桶、塑料桶或按用戶要求包裝,桶口應加密封圈,每桶凈重200kg。
                          6.3 運輸
                          三乙醇胺產品在運輸過程中應防漏、防火、防潮。
                          6.4 貯存
                          三乙醇胺產品應貯存在消沽、陰涼、干燥、通風的場所.避免日曬雨淋。
                          本產品在本標準6.4條規定的貯存條件下,保質期為十二個月。

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