1,2-二苯乙烷
1 范圍
本標準規定了四溴雙酚A的技術要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于本標準適用于二苯乙烷產品的檢測。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 191—2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 6678—2003 化工產品采樣總則
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾費休法(通用方法)
GB/T 8170—2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則
3 技術要求
二苯乙烷符合表1要求。
表1 二苯乙烷的技術指標
項目 指標
優級品 一級品
外觀 白色結晶狀固體或無色透明狀液體
主含量/% ≥ 99.90 99.80
低沸 % ≤ 0.02 0.02
高沸 % ≤ 0.05 0.07
揮發份% ≤ 0.50 0.50
4 試驗方法
4.1 通用要求
當未注明其它要求時,本標準所用試劑均為分析純試劑。
4.2 外觀的測定
在自然光線下目測。
4.3 主含量的測定4.3.1 方法提要
試樣在氣化室氣化后通過色譜柱,使各組分分離,用火焰離子化檢測器檢測,用面積歸一化法計算試樣中各組分的含量。
4.3.2 試劑
4.3.2.1 乙腈(色譜純)。
4.3.2.2 氮氣:純度不低于 99.9%。
4.3.2.3 氫氣:純度不低于 99.9%。
4.3.2.4 空氣:經凈化處理。
4.3.3 儀器
4.3.3.1 氣相色譜儀:配有火焰離子化檢測器,靈敏度和穩定性應符合 GB/T 9722-2006的規定。
4.3.3.2 色譜工作站:N2010 色譜工作站(浙大智能信息工程研究所)。
4.3.3.3 微量進樣器:1µL。
4.3.3.4 電子天平。
4.3.4 色譜柱及色譜操作條件
4.3.4.1 檢測器:火焰離子化檢測器。
4.3.4.2 色譜柱:KB-5,30m×0.32mm,液膜厚度 0.25µm。
4.3.4.3 進樣器溫度:280℃。
4.3.4.4 檢測器溫度:280℃。
4.3.4.5 柱箱溫度:初始溫度 110℃,穩定 2min,以 10℃/min 的升溫速率升至柱溫為 250℃穩定 10min。
4.3.4.6 氣體流速:N:30mL/min;H:30mL/min;Air:300mL/min。
4.3.4.7 進樣量:1µL。
注:1)以上操作參數,可根據儀器的不同,對給定操作參數作適當調整,能達到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。
4.3.5 測試步驟
4.3.5.1 樣品溶液的制備
稱取一定量樣品,按樣品:溶劑=1:3的比例用乙腈溶解,搖勻備用。
4.3.5.2 測定
在上述操作條件下,待儀器基線穩定后,用微量進樣器注入1µL樣品溶液,測定各組分的峰面積,采用面積歸一化法,由色譜工作站計算各組分質量的百分含量。
注:2)乙腈試劑中若含有干擾雜質,應在本底中扣除。
分析結果的表述
以質量百分數表示的二苯乙烷含量按式(1)計算:
X =A/ΣA...........................(1)
式中:
X —試樣中二苯乙烷的質量百分數,%;
A -二苯乙烷的峰面積;
ΣA-各組分的峰面積的總和。
允許差
平行測定結果的絕對差值不大于0.1 %,取其算術平均值,并修約至小數點后二位為測定結果。
4.4 揮發分的測定
4.4.1 測定方法
稱取試樣2g~3g(精確至0.0001g),置于預先在45℃下干燥至恒重的稱量瓶中。將此稱量瓶放入45℃的電熱干燥箱內。將稱量瓶蓋開啟斜放,以便通氣。烘2 h后,將蓋蓋嚴,取出稱量瓶置于干燥器中,冷卻至室溫后稱量,反復此操作至質量恒定。
4.4.2 計算公式
揮發分的質量百分含量 X2(%)按(2)式計算:
m1-m2
X2=------------×100.............................(2)
m
式中:
m1—稱量瓶及試樣在干燥前的質量,g
m2—稱量瓶及試樣在干燥后的質量,g
m—試樣的質量,g
4.4.3 允許差
平行測定結果的絕對差值不大于0.04 %,取其算術平均值,并修約至小數點后二位為測定結果。
5 檢測規則
5.1 出廠檢驗
產品應由生產廠的質量檢驗部門按本標準的要求進行檢驗,每批出廠的產品都應附有質量檢驗部門的質量合格證。出廠檢驗的項目為 3 中表 1 的全部項目。
5.2 型式檢驗
5.2.1 檢驗項目
將揮發分每周做一次混樣分析,此為型式檢驗;另外出廠檢驗外觀、主含量、水分指標仍每批分析一次。每批產品不超過 25t。
5.2.2 型式檢驗
有下列情況之一,需要進行型式檢驗:
a) 新建廠投產;
b) 原材料、生產工藝有重大改變;
c) 正常生產時,每兩年進行一次;
d) 國家質量監督機構提出進行型式檢驗要求。
5.3 抽樣
按GB/T 6678—2003確定取樣單元數。袋包裝的采樣方法是將采樣器自包裝袋的上方插入至料層深度的四分之三處取樣;桶包裝的采樣方法是用采樣器慢速插入產品熔融狀態下的包裝容器內,分上、中、下采樣。將所取的試樣混勻,用四分法縮分至500g或500mL,分裝入兩個清潔、干燥的試樣袋或具塞密封良好的樣品瓶中,密封,粘貼標簽,注明名稱、等級、批號、取樣日期和取樣人姓名。一份由質量檢驗部門檢驗,另一份保存一個月備查。
5.4 質量判定
5.4.1 使用單位有權按本標準的規定對所收到的產品進行質量檢驗,檢驗結果有一項指標不合格時,可加倍抽樣復驗,復驗結果仍不合格時,則整批產品為不合格產品。
5.4.2 當客戶有特殊的指標要求時,按客戶要求指標控制。
5.4.3 當供需雙方對產品質量發生異議時,由國家法定檢測單位按照本標準的規定進行仲裁。
5.5 檢驗結果
檢驗結果按 GB/T 8170—2008 中修約值比較法進行。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
包裝袋上應有牢固的標志,內容包括:生產廠家名稱、廠址、產品名稱、等級、生產日期、批號、凈重、標準編號及其商標,并印有GB/T 191—2008中規定的“怕雨”或“向上”標志。
6.2 包裝
本產品用帶內襯的紙塑包裝或鐵桶包裝,每袋凈重20kg,或每桶凈重180kg,或按客戶要求包裝。
6.3 運輸
本產品在運輸過程中防止受潮,雨淋和破袋。
6.4 貯存
本產品應貯存在干燥庫房內,防止雨淋和日曬。貯存期為二年,超過貯存期,經檢驗合格后方可使用。