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                          偶氮苯質量檢測

                          非售品
                          CAS:103-33-3
                          分子式:
                          分子量:

                          化學試劑 偶氮苯
                          [103-33-3]
                          分子式:C12H10N2
                          相對分子質量:182.22(按2011 年國際相對原子質量)
                          1 范圍
                          本標準規定了化學試劑偶氮苯的性狀、規格、試驗、檢驗規則、包裝及標志。
                          本標準適用于化學試劑偶氮苯的檢驗。
                          2 規范性引用文件
                          下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。
                          凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
                          GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
                          GB/T 617 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
                          GB/T 9741-2008 化學試劑 灼燒殘渣測定通用方法
                          GB 15346 化學試劑 包裝及標志
                          HG/T 3921 化學試劑 采樣及驗收規則
                          HG/T 4103-2008 化學試劑 有機氮化合物測定通用方法
                          3 性狀
                          本試劑為黃色或橙黃色片狀結晶。溶于醇、醚、苯和乙酸,不溶于水。
                          4 規格
                          偶氮苯的規格見表1
                          表1
                          名稱                 分析純 化學純
                          含量(C12H10N2),w /% ≥ 99.0 ≥ 98.5
                          熔點范圍/℃ 67.0 ~ 69.0 67.0 ~ 70.0
                          乙醇溶解試驗            合格 合格
                          乙酸溶解試驗            合格 合格
                          灼燒殘渣(硫酸鹽),w/% ≤ 0.02 ≤ 0.05
                          5 試驗
                          5.1 警告
                          本試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性,一些試驗過程可能導至危險情況,操作者應采取適當的安全和健康措施。
                          5.2 一般規定
                          本章中除另有規定外,所用標準滴定溶液,按GB/T 601 的規定制備;實驗用水應符合GB/T 6682 中三級水規格,樣品均按精確至0.01g 稱量。
                          5.3 含量
                          稱取0.15g 樣品,精確至0.0001g。置于凱氏燒瓶中,加0.2g 紅磷及7mL 氫碘酸,瓶口上放置漏斗,用微火加熱30min,冷卻后,加20mL 硫酸,趕去碘,再冷卻,加0.4g 醋酸汞及1.2g 硫酸鉀,加熱1h~2h 使反應完全,加30mL 水、150mL 氫氧化鈉溶液(300g/L)、10mL 硫化鉀溶液(100g/L)及2g 鋅粒,按HG/T 4103 的規定測定。同時做一空白試驗。
                          偶氮苯的質量分數w ,按下式計算:
                                 (v1-v2)×c×M
                          w=----------------------×100%
                                      m
                          式中:
                          V1 ──鹽酸標準滴定溶液體積的準數值,單位為毫升(mL);
                          V2 ──空白試驗鹽酸標準滴定溶液體積的數值,單位為毫升(mL);
                          c ──鹽酸標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
                          M ──偶氮苯摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol) [M(1/2C12H10N2)= 91.11];
                          m ──樣品質量的準確數值,單位為克(g)。
                          5.4 熔點
                          按GB/T 617 的規定測定。
                          5.5 乙醇溶解試驗
                          稱取1g 樣品,溶于20mL 乙醇中,溶液應澄明無機械雜質。
                          5.6 乙酸溶解試驗
                          稱取1g 樣品,溶于20mL 乙酸中,溶液應澄明無機械雜質。
                          5.7 灼燒殘渣
                          稱取5g 樣品,按GB/T 9741-2008 中4.2 的規定測定。結果按第5 章的規定計算。
                          6 檢驗規則
                          按HG/T 3921 的規定進行采樣及驗收。
                          7 包裝及標志
                          按GB 15346 的規定進行包裝、貯存與運輸,并給出標志,其中:
                          包裝單位:第2、3 類;
                          內包裝形式:NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NY-13、NB-15;
                          隔離材料:GC-2、GC-3、GC-4;
                          外包裝形式:WB-2、WB-3。
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