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                          N,N-二甲基芐胺質量檢測

                          規格:99%
                          包裝:160kg/桶
                          最小購量:1
                          CAS:103-83-3
                          分子式:C9H13N
                          分子量:135.21

                          化學試劑N,N-二甲基芐胺質量標準
                          分子式:C9H13N
                          相對分子質量:135.21(根據2011年國際相對原子質量)
                          1 范圍
                          本標準規定了化學試劑 N,N-二甲基芐胺的性狀、規格、試驗方法、檢驗規則和包裝標志及儲運。
                          本標準適用于化學試劑 N,N-二甲基芐胺的生產和檢驗。
                          2 規范性引用文件
                          下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
                          GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
                          GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
                          GB/T 611-2006 化學試劑 密度測定通用方法
                          GB/T 614 化學試劑 折光率測定通用方法
                          GB/T 9741-2008 化學試劑 灼燒殘渣測定通用方法
                          GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法(neq ISO 3696:1987)
                          GB 15346 化學試劑 包裝及標志
                          HG/T 3921 化學試劑 取樣及驗收規則
                          JJF 1070-2005 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
                          3 性狀
                          本試劑為無色或淡黃色液體,能與醇和醚任意混合,能溶于熱水,微溶于冷水,具有腐蝕性。
                          4 規格
                          N,N-二甲基芐胺的規格見表1。
                          名稱                     化學純
                          N,N-二甲基芐胺含量,ω /% ≥ 98.0
                          密度(20℃),g/ml       0.896~0.904
                          折光率,nd20          1.500~1.503
                          乙醇溶解試驗              合格
                          灼燒殘渣(硫酸鹽),ω/% ≤ 0.1
                          5 試驗方法
                          5.1 一般規定
                          本章中除另有規定外,所用標準滴定溶液、制劑及制品,均按GB/T 601、GB/T 603的規定制備,實驗用水應符合GB/T 6682中三級水規格,樣品均按精確至0.01g稱量,所用溶液除乙醇外,以“%”表示的均為質量分數。
                          5.2 含量:
                           稱取 O.4g 樣品,精確至 0.0002g,置于碘量瓶中,加入 15ml 甲酸-乙酸酐混合酰化劑和 15ml 冰乙酸混勻,加蓋,在室溫下放置 15min,加入 1~2 滴結晶紫指示劑,用高氯酸標準滴定溶液[c(HClO4)=O.1mol/L]滴至綠色即為終點。同時做空白試驗。
                          N,N-二甲基芐胺的質量分數ω ,數值以“%”表示,按式(1)計算:
                           (V1-V2)×c×Μ
                          ω=-----------------------×100............................... (1)
                                    m×1000
                          式中:
                          V1—— 高氯酸標準滴定溶液的體積的準確數值,單位為毫升(ml);
                          V2—— 空白試驗高氯酸標準滴定溶液的體積的準確數值,單位為毫升(ml);
                          c—— 高氯酸標準滴定溶液的濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
                          Μ —— N,N-二甲基芐胺的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)[Μ (C9H13N)= 135.21];
                          m—— 樣品質量的準確數值,單位為克(g)。
                          注:甲酸-乙酸酐混合酰化劑:量取84ml甲酸(88%)和175ml乙酸酐混勻,在室溫下靜置過夜,可保存1個月。
                          5.3 密度
                          按 GB/T 611-2006 中 4.2 的規定測定。
                          5.4 折光率
                          按GB/T 614的規定測定。
                          5.5 乙醇溶解試驗
                           量取 1.1ml 樣品,溶于 10ml 乙醇(95%)中,溶液應呈無色透明、無機械雜質。
                          5.6 灼燒殘渣
                           量取 11.1ml 樣品,按 GB/T 9741-2008 中 4.3 的規定進行測定。結果按 GB/T 9741-2008 中第 5 章
                          的規定計算。
                          6 檢驗規則
                          按 HG/T 3921 的規定進行取樣及驗收。
                          7 包裝標志及儲運
                          按GB l5346的規定進行包裝,貯存與運輸,并給出標志,其中:
                          包裝單位:第4類;
                          內包裝形式:NBY-21;
                          隔離材料:GC-2;
                          外包裝形式:WB-1。
                          凈含量的計量要求應按JJF 1070-2005中第4.3條規定執行。



                          【標題】N,N-二甲基芐胺含量的測定

                          【作者】田俊艷 宮春紅

                          【機構】天津化學試劑研究所,天津

                          【摘要】本文研究了用甲酰化-堿量法測定N,N-二甲基芐胺的含量。此法操作簡便,快速,精確度高,重現性好。

                          【關鍵詞】二甲基芐胺 甲酰化-堿量法 測定 含量 反應溫度

                          【論文】N,N-二甲基芐胺含量的測定.pdf

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