三苯基甲基氯化鏻

鑒別試驗
1、取本品 0.2 g 加 10 mL 水溶解，滴加硝酸至呈酸性，加 17 g/L 硝酸銀溶液，生成白色凝乳狀沉淀；分離，沉淀加氨水即溶解，再加硝酸，沉淀復生成。
2、取本品 0.2 g 加 10 mL 水溶解，滴加 7 g/L 四苯硼鈉溶液，生成白色沉淀。
四苯硼鈉溶液配制方法：取四苯硼鈉7.0 g,加水50 mL振搖使溶解,加入新配制的氫氧化鋁凝膠
25 mL，加氯化鈉16.6 g,充分攪勻，加水250 mL,振搖15 min，靜置10 min，濾過，濾液中滴加氫氧化鈉試液至pH 8～9，再加水稀釋至1000 mL，搖勻。
氫氧化鋁凝膠配制方法：取三氯化鋁1.0 g，溶于25 mL水中，在不斷攪拌下緩緩滴加氫氧化鈉試液至pH 8～9。
3、HNMR——試樣的核磁共振氫譜圖，δ=2.9ppm、δ=7.8ppm 附近特征峰與圖 1 三苯基甲基氯化鏻典型核磁共振氫譜圖應沒有明顯差異。

定量分析
1、儀器
液相色譜儀：帶可變波長紫外檢測器；
色譜柱：250mm×4.6mm×5um　　Kromasil C18；
微量注射器：50uL；

2、液相色譜條件
流動相：乙腈200mL，加水300mL，加0.5mL三氟乙酸，0.5mL三乙胺，混勻，過濾；
流量：1.0mL/min；
柱溫：40℃；
檢測波長：234nm；
進樣體積：20uL；
保溫時間：三苯基甲基氯化鏻7.8min；
定量方法：面積歸一化法。