CAS: 10387-40-3
分子式: C2H3KOS
分子量: 114.21
中文名稱: 硫代乙酸鉀
英文名稱: ethanethioic acid, potassium salt
potassium thioacetate
Thioacetic acid potassium
性狀描述: 白色結晶粉末,熔點173~176℃(干品)。
生產工藝:用雙乙烯酮和多硫化鈉在無水醇類溶劑中密閉通入硫化氫氣體、加入抗氧化劑,硫代完全后,精餾制得硫代乙酸和無水醇類溶劑;將硫代乙酸或其與無水醇類溶劑的混合物滴加到氫氧化鉀的無水醇類溶劑中,滴畢,攪拌,減壓回收無水醇類溶劑,析出的白色晶體為硫代乙酸鉀。
制備:
a、 形成硫代乙酸鉀合成料: 在500L的錐形螺帶真空干燥機中,加入190-240kg碳酸鉀或碳酸氫鉀,開啟螺帶攪拌, 加入200kg硫代乙酸,等攪拌均勻后,以噴霧方式加入10-20kg水,然后開啟真空,真空度一 0.0 IMPa到一 0.09MPa,升溫至40-80℃,升溫20-30分鐘,溫度達到40-80℃后,保溫反應2-5 小時,準備待用;
b、 溶解分離: 在1000L的反應鍋中,加入200-800L無水溶劑,開啟攪拌,放入上述合成料,攪拌半小 時,待硫代乙酸鉀充分溶解后,過濾;濾渣用無水溶劑洗滌,由于碳酸鉀和碳酸氫鉀在此無 水溶劑中幾乎不溶,所以濾渣即為碳酸鉀或碳酸氫鉀;濾渣回到合成反應中;
c、 脫色: 洗滌溶劑和濾液混合,加入5kg活性炭,充分攪拌后,過濾,濾渣為廢活性炭,濾液加入 到結晶鍋中:
d、 結晶: 加入反應鍋中,降溫至(TC以下,進行結晶,過濾得到高純度的硫代乙酸鉀;由于處理過 程中沒有水的進入,無水溶劑不需要處理可以直接回到溶解分離步驟。
質量標準:
含量 ≥98%
外觀 白色結晶粉末
熔點 173~176℃(干品)
失重 3%
用途: 用于合成抗艾滋病藥物等。
參考文獻:
1 硫代乙酸鉀的合成新方法 陳建輝;王紅衛;丁建清;胡建香 化學試劑 2008 (10),779-780