我們為您提供化工資料查詢,分享技術資料和最新研究成果!

                          對甲氧基苯乙酸

                          規格:99%
                          包裝:25kg
                          最小購量:1kg
                          CAS:104-01-8
                          分子式:C9H10O3
                          分子量:166.17

                          結構式
                                                      

                          CAS:   104-01-8
                          分子式:  C9H10O3
                          分子量:  166.17

                          中文名稱:  4-甲氧基苯乙酸
                                             對甲氧基苯乙酸
                                             4-甲氧基苯基乙酸

                          英文名稱:  4-methoxy-Benzeneacetic acid
                                             p-methoxyphenyl-acetic acid
                                             2-(p-anisyl)acetic acid
                                             4-methoxybenzeneacetic acid
                                             4-methoxyphenylacetic acid

                          性質描述:  白色片狀結晶體。熔點86℃。沸點138℃(333.3Pa)。相對密度1.1391。溶于乙醇、乙醚。因甲氧基的存在使得其酸性比苯甲酸弱。 

                          合成工藝:
                          a)氰化法。一般用對甲氧基芐氯和氰化鈉反應生成對甲氧基苯乙腈, 后者經水解得到對甲氧基苯乙酸。

                          b)苯乙酮重排法。該法常以對甲氧基苯乙酮為原料, 與硫磺和六水哌嗪反應, 經過重排及水解得到對甲氧基苯乙酸。

                          c)羰基合成法。以對甲氧基氯芐為原料, 在催化劑作用下, 與CO 反應生成對甲氧基苯乙酸。

                          制備:
                          1  對甲氧基苯乙酮酸乙酯的合成
                          在裝有電動攪拌和尾氣吸收裝置的250 mL 三口燒瓶中加入14 .7 g(0 .11 mo l)無水三氯化鋁、120 mL1 , 2-二氯乙烷和10 .8 mL(0 .10 mo l)苯甲醚, 攪拌均勻并且加熱至45 ℃, 加入12 .3 mL(0 .11 mol)草酰氯單乙酯, 保溫反應8 h 。反應結束后冰水浴冷卻, 加入濃度為10 %的稀鹽酸水溶液100 mL , 分出有機層。依次經5 %碳酸氫鈉溶液(50 mL ×2)和水(80 mL ×2)洗滌, 無水硫酸鈉干燥后過濾, 濾液減壓濃縮至干得到粗產品(3)17 .8 g , 產率為85 .5 %。本品不經純化, 直接用于下一步的合成。

                          2  對甲氧基苯乙酸的合成
                          在250 mL 三口燒瓶中加入粗產品(3)17 .8 g(0 .086 mo l)、110 mL 乙二醇以及12 mL(0 .24 mo l)85 %的水合肼, 緩慢升溫至130 ℃反應2 h , 然后將反應液冷至室溫后加入13 .4 g(0 .24 mol)固體氫氧化鉀, 升溫至180 ℃反應4 h , 邊升溫邊蒸出低沸物(約2 h), 再回流反應4 h 。反應結束后冷卻至室溫, 加入6 mo l/L 的鹽酸(約55 mL)調至pH 1 ~ 2 。加入水180 mL , 用乙酸乙酯萃取(50 mL ×2), 合并有機相。合并后的有機相用水(10 mL ×2)洗滌, 經無水硫酸鈉干燥后過濾, 濾液減壓濃縮至干, 剩余物用正己烷(62 mL)重結晶以除去鄰位產物及其它雜質, 抽濾并烘干濾餅后得到銀白色鱗片狀晶體(1)9 .2 g , 此步產率為64 .4 %, m .p .84~ 86 ℃。


                          質量指標:
                          含量     99%
                          熔點     82-84℃
                          外觀     淺黃色晶狀結晶
                          水分      0.5%

                          用途:   用作醫藥工業和香料工業的原料及有機合成試劑,如它是抗抑郁藥文發拉新(venlafaxine)的中間體,也是葛根素、異黃酮類心血管藥物的中間體。

                          參考文獻:
                          1 對甲氧基苯乙酸高選擇性合成反應研究 張舟 南京理工大學 2010-05-01 碩士
                          2 對甲氧基苯乙酸的合成新工藝研究 陳剛; 姚國新; 朱錦桃 浙江理工大學學報 2011-01-10 期刊
                          3 芳基乙腈類腈水解酶酶源的篩選及其在合成對甲氧基苯乙酸中的應用 陳靜 浙江工業大學 2008-05-01 博士
                          4 Bacillus subtilis E9生產對甲氧基苯乙酸的研究 陳靜; 鄭裕國; 沈寅初 第三屆全國化學工程與生物化工年會論文摘要集(上) 2006-11-01 中國會議
                          5 3,4-二甲氧基苯乙酸鄰菲啰啉釓(Ⅲ)配合物的合成、晶體結構及銪(Ⅲ)離子摻雜配合物的熒光光譜 余玉葉; 劉建風; 李花瓊; 吳小勇; 趙國良 中國稀土學報 2010-10-15 期刊
                          6 3,4-二甲氧基苯乙酸鄰菲啰啉鐿(Ⅲ)配合物的合成、晶體結構及熒光光譜 余玉葉; 劉建風; 李花瓊; 趙國良 物理化學學報 2010-06-15 期刊
                          7 3,4,5-三甲氧基苯乙酸的合成 鄧旭忠; 黃順; 王岳群 精細化工 2011-12-15 期刊
                          8 3,4-二甲氧基苯乙酸鄰菲咯啉鋅配合物的合成及與DNA作用 郭航鳴; 趙國良; 吳小勇; 沈金杯 無機化學學報 2011-05-10 期刊
                          9 3,4,5-三甲氧基苯乙酸合成工藝改進 賀新; 邱岳進 中國現代應用藥學 2010-01-28 期刊
                          10 3,4-二甲氧基苯乙酸鄰菲咯啉輕稀土配合物的合成、晶體結構、熒光光譜及熱行為(英文) 余玉葉; 李花瓊; 劉建風; 趙國良 無機化學學報 2010-12-10 期刊 
                          11 2-(2,6-二氯苯胺基)苯乙酸4-(4-苯基-1,2,5-噁二唑-2-氧化物-3-)甲氧基苯甲酯的合成工藝改進 許忻; 張奕華; 王未東 中國藥物化學雜志 2003-08-20 期刊
                          12 3,4-二甲氧基苯乙酸的新法合成 許慧; 蔣玉仁; 陳芳軍; 馬貫軍 廣州化工 2009-02-15 期刊
                          13 一類鄰甲氧基苯乙酸類席夫堿的合成及抑菌活性研究 季春; 周鳳麗; 司玲 南京師大學報(自然科學版) 2015-06-20 期刊
                          14 高效液相色譜法測定2-(2,6-二氯苯基氨基)苯乙酸-4-(4-苯基-1,2,5-噁二唑-2-氧化物-3-)甲氧基苯甲酯原料藥的研究 楊靜; 劉文英; 張奕華; 黃海燕; 李強 中國藥學雜志 2006-06-22 期刊
                          15 Erlenmeyer-Plchl反應制備3,4,5-三甲氧基苯乙酸 張黔; 張燦 藥學進展 2013-06-25 期刊
                          16 3,4,5-三甲氧基苯乙酸的合成新工藝研究 李星; 張俊; 李楊; 周垂備; 朱錦桃 浙江理工大學學報 2013-07-10 期刊
                          17 2-羧基-4-甲氧基苯乙酸合成工藝研究 王曉林; 于璐; 代世剛 河北化工 2011-08-20 期刊
                          18 3,4-二甲氧基苯乙酸的合成新工藝 姚國新; 陳剛; 盧勇; 朱錦桃 中國醫藥工業雜志 2010-10-10 期刊
                          19 3-芐氧基-4-甲氧基苯乙酸的制備 方方; 吉愛國 中國醫藥工業雜志 2006-02-10 期刊
                          20 間苯二酚與甲氧基苯乙酸合成反應機理的研究 林雪飛; 李鳳娟; 陳廣 曲靖師范學院學報 2010-05-26 期刊

                          这里只有精品视频