對氨基偶氮苯-4-磺酸檢測方法

1適用范圍
本標準規定了衢州明鋒化工有限公司對氨基偶氮苯-4-磺酸產品的名稱規范及質量標準，適用于成品檢驗和中控分析。
中文名稱：對氨基偶氮苯-4-磺酸

2技術要求
序 號 指標名稱 標 準
1 外觀 淡橙紅色粉末
2 含量，%≥ 90
3 純度，%≥ 98

3檢驗方法
3.1外觀：目測
3.2含量測定
3.2.1試劑和溶液
A碳酸鈉溶液（GB856－88）：10%
B鹽酸（GB622－89）：AR
C亞硝酸鈉（GB633－94）標準溶液：0.2mol/L
D淀粉－碘化鉀試紙

3.2.2分析步驟
稱取1.3g樣品（精確至0.0002g）于600ml燒杯中，加5ml10%碳酸鈉溶液，攪拌至溶解后，加300ml水，降溫至35℃，先加預計量95%的0.2mol/l亞硝酸鈉標準溶液，攪拌3分鐘后一次加入25ml鹽酸，繼續用0.2mol/l亞硝酸鈉標準溶液滴定至終點。當最后一滴亞硝酸鈉標準溶液加入后，取一滴試液點于淀粉－碘化鉀試紙上呈藍色潤圈，3分鐘后做同樣試驗，仍呈藍色潤圈為終點。
同樣條件下做空白試驗。
3.2.3以質量百分數表示的對氨基偶氮苯-4-磺酸含量X（%）按下式計算：
X（%）＝27.71×C×（V－V0）／m
式中：
C－亞硝酸鈉標準溶液的實際濃度：mol/l；
V－滴定試樣消耗亞硝酸鈉標準溶液的體積：ml；
V0－空白試樣消耗亞硝酸鈉標準溶液的體積：ml；
m-試樣的質量：g；
27.71－系數

3.3純度的測定
按本公司《高效液相色譜分析標準》REF－05－2007規范執行。
色譜條件：
流動相組成比：甲醇：水＝45：55（水中含1g/l四丁基溴化銨）
流量：0.6ml/min
波長：254nm