對苯二異氰酸酯質量標準
1 范圍
本標準規定了對苯二異氰酸酯的技術要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于以對苯二胺、工業-二（三氯甲基）碳酸酯為原料制得的對苯二異氰酸酯。該產品主要用于特殊澆注型及熱塑性聚氨酯彈性體的生產。
分子式：C8H4N2O2
相對分子質量：160.13(按 1997 年國際相對原子量)
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是不注日期的
引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試制 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 9722 化學試劑 氣相色譜法通則
GB8170 數值修約規則
JJF1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
 國家質檢總局（2005）第 75 號令《定量包裝商品計量監督管理辦法》
3 技術要求
3.1 外觀：白色片狀結晶體
3.2 技術指標：應符合表 1 要求。
項 目 指 標
對苯二異氰酸酯含量，%      ≥ 99.0
水解氯含量（以HCL 計），%  ≤ 0.050
殘留溶劑(GC),%             ≤ 0.200
3.3 凈含量：單位定量包裝凈含量應符合國家質檢總局（2005）第 75 號令《定量包裝商品計量監督管理辦法》要求。
4 試驗方法
4.1 本標準所用試劑，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑。
4.2 本標準所用水，在沒有注明其他要求時，均指 GB/T6682 規定的三級水。
4.3 試驗中所需的標準溶液，制劑和制品，在沒有注明其他要求時，均按 GB /T601，GB/T603 之規定制備。
4.4 對苯二異氰酸酯含量的測定-化學滴定法
4.4.1 測定原理: 利用過量的二正丁胺與對苯二異氰酸酯進行加成反應。剩余的二正丁胺用鹽酸標準溶液滴定。
4.4.2 試劑
4.4.2.1 甲苯:經 4A 分了篩脫水；
4.4.2.2 二正丁胺甲苯溶液：取 129g（166ml）二正丁胺溶于經脫水的 1000ml甲苯,配成約 1mol/L 溶液；
4.4.2.3 0.5mol/L HCL 標準溶液；
4.4.2.4 溴甲酚綠指示劑： 0.1 g 溴甲酚綠溶于 100 ml 異丙醇中。
4.4.3 分析程序
4.4.3.1 對 250 ml 磨口具塞錐形瓶進行充氮處理，使其內部充滿氮氣；
4.4.3.2 準確稱取樣品 1.0 g-1.5g(精確到 0.0001 g)于錐形瓶中，加 10ml -15ml 甲苯攪拌溶解；
4.4.3.3 于錐形瓶中準確加入 25 ml 二正丁胺甲苯溶液搖勻，在室溫下攪拌放置30 min；
4.4.3.4 加入異丙醇 100ml，加入 3 滴溴甲酚綠指示劑，用 0.5mol/L HCL 標準溶液滴定至溶液由藍色變為黃色為終點。記錄消耗 HCL 標準溶液的體積，為 V1 。
4.4.3.5 以上述同樣條件進行空白試驗。記錄消耗 HCL 標準溶液的體積，為 V0 。
4.4.4 結果計算及表示
以質量百分數表示的對苯二異氰酸酯含量 X 按式（1）計算：
     （V0-V1）×C×0.08005
X =-------------------------×100...............(1)
                m
式中：X— 對苯二異氰酸酯含量，%
 V0— 空白消耗 HCL 標準溶液的體積，ml
 V1— 樣品消耗 HCL 標準溶液的體積，ml
 C— HCL 標準溶液麾爾濃度，mol/L
 m— 樣品質量，g
0.08005—與 1.0ml 鹽酸標準溶液[C(HCL)=1.000mol/L]相當的以克表示的對苯二異氰酸酯的質量。
結果以兩個平行試驗測定值的算術平均值表示。
4.4.5 允許差
二次平行試驗測定值的絕對誤差不大于 0.30%。
4.4.6 凈含量測定
按 JJF1070 規定，國家質檢總局（2005）第 75 號令《定量包裝商品計量監督管理辦法》要求。
4.5 水解氯含量的測定-化學滴定法
4.5.1 測定原理
 可水解氯化物主要有兩個來源，酰氯化合物和溶解的光氣，這兩種化合物與甲醇和水反應生成氨基甲酸酯、二氧化碳和氯化氫，生成的氯化氫用水吸收。再用硝酸銀滴定。
4.5.2 試劑
4.5.2.1 0.05mol/L 硝酸銀溶液：8.8g 硝酸銀溶于 1000mL 水，保存于棕色瓶中；
4.5.2.2 20%的硝酸溶液：20ml 硝酸溶于 100ml 水中；
4.5.2.3 丙酮
4.5.2.4 甲醇
4.5.3 分析步驟
4.5.3.1 準確稱取樣品 2.0g –5.0g，放入 500ml 燒瓶中，加 50ml 丙酮攪拌溶解；
4.5.3.2 在攪拌下緩慢加入 50ml 甲醇，繼續反應到放熱，迅速加入 150ml 蒸餾水，在攪拌下加熱微沸 30 分鐘，放置冷卻；
4.5.3.3 加入 10 ml 20%的 硝酸溶液，加入蒸餾水稀釋至刻度 450ml，放入電位滴定儀 zdj-4A 滴定。記錄消耗硝酸銀標準溶液的體積，為 V1 。
4.5.3.4 同時做空白試驗，記錄消耗硝酸銀標準溶液的體積，為 V0 。
4.5.4 結果計算及表示
以質量百分數表示的水解氯含量 X（以 HCL 計）按式（2）計算：
        （V1- V0）×C×0.03646
X =---------------------------×100....................(2)
                 m
式中：
 X ——水解氯,%;
 V1——試樣中消耗硝酸銀標準溶液的體積，ml;
 V0——空白試驗中消耗硝酸銀標準溶液的體積，ml;
 C——硝酸銀標準溶液的實際濃度，mol/L;
 m——試樣的質量，g;
 0.03646——與 1.0ml 硝酸銀標準溶液[C(KSCN)=1mol/L]相當的以克表示的 HCL 的質量。
結果以兩個平行試驗測定值的算術平均值表示。
4.5.5 允許差
二次平行測定結果的絕對差值不大于 0.03%。
4.6 殘留溶劑含量的測定—氣相色譜法
4.6.1 測定原理
用氣相色譜法進行測定，檢測器用氫火焰離子化檢測器，計算方法采用面積歸一法，并用微機處理。
4.6.2 儀器和試劑
4.6.2.1 所用儀器應符合 GB/T9722 之規定。
4.6.2.2 氣相色譜儀：9790 型氣相色譜儀。
4.6.2.3 數據處理機: N-2000 色譜工作站。
4.6.2.4 色譜柱：SE-30(30m×0.32mm×0.52μm)毛細管色譜柱或具有類似分離性能的其它型號色譜柱。
4.6.2.5 檢測器：氫火焰離子化檢測器。
4.6.2.6 微量進樣器：1μL。
4.6.2.7 丙酮
4.6.2.8 氯化苯
4.6.3 氣相色譜操作條件
4.6.3.1 載氣：氮氣。
4.6.3.1 柱箱溫度：150℃恒溫，保持 10min。
4.6.3.1 汽化室溫度：250℃。
4.6.3.1 檢測室溫度：250℃。
4.6.3.1 柱前壓:50kPa。
4.6.3.1 進樣量：0.2μl。
4.6.3.1 操作條件可在滿足要求的條件下作適當調整。
4.6.4 分析步驟
4.6.4.1 開啟氣相色譜儀器，至儀器穩定，根據 4.4.3 調節好色譜操作條件。
4.6.4.2 樣品的預處理：把樣品與丙酮按 1：10 的質量比進行混合，攪拌溶解，必要時在適當的加溫條件下攪拌溶解；
4.6.4.3 殘留溶劑標準樣的預處理：把氯化苯與丙酮按 1：1000 的比例混合；
4.6.4.4 用微量注射器吸取測試樣品溶液 0.2μl，進樣分析，取得樣品的譜圖；
4.6.4.5 用微量注射器吸取標準樣品溶液 0.2μl，進樣分析，取得標準的譜圖；
4.6.4.6 用標準譜圖與樣品譜圖進行比較，確定出樣品譜圖中的殘留溶劑峰與對苯二異氰酸酯峰；
4.6.4.7 用色譜工作站處理出樣品中殘留溶劑氯化苯相對于對苯二異氰酸酯的含量。
4.6.5 結果計算及表示
結果以兩個平行試驗測定值的算術平均值表示。
4.4.6 允許差
二次平行測定結果的絕對差值不大于 0.005%。
5 檢驗規則
5.1 對苯二異氰酸酯由本公司的質檢部進行檢驗,并保證每批出廠的產品都符合本標準的要求.
5.2 每一批出廠的對苯二異氰酸酯都應附有一定格式的質量證明書,內容包括:公司名稱、產品名稱、產品批號或生產日期、產品主要技術指標和本標準編號。
5.3 按 GB/T 6678 《化工產品采樣總則》、GB/T 6679《 固體化工產品采樣通則》的要求取樣。每批至少取出樣品 200g.
5.4 把取的樣品混合均勻后分裝于兩個清潔干燥的并經充氮氣處理的容器中，粘貼標簽注明：產品名稱、批號。一份作為實驗樣品，另一份留樣。
5.5 檢驗結果如果有一項指標不符合本標準要求時，應重新加倍取樣復檢，復檢結果即使只有一項指標不符合本標準的要求時，則判整批產品為不合格品。
6 標志、包裝、運輸、使用和貯存
6.1 標志
產品包裝上應有牢固清晰的標志，內容包括：生產廠名、廠址、產品名稱、凈重、生產批號、本標準編號和 GB190-90 中標志 14“有毒品” 。
6.2 包裝
產品可用內涂純酚醛樹酯鐵桶和塑料薄膜雙層包裝,內部為雙層塑料薄膜，外部為塑料桶。包裝前，襯塑鐵桶和塑料薄膜均應經過充氨氣處理。凈含量測定:按 JJF1070 規定，國家質檢總局（2005）第 75 號令《定量包裝商品計量監督管理辦法》要求。
6.3 運輸
搬運時要輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞。運輸按規定路線行駛，中途不得停駛。雨天不宜運輸。
6.4 使用和貯存
使用時需減少灰塵的產生和積累，避免與人體的直接接觸，避免吸收和吸入。要在足夠的通風條件下使用，且不允許與水接觸。
貯存于陰涼、干燥、通風的倉庫內。遠離火種、熱源。防止容器破損和受潮。與食用原料、氧化劑、活性炭、堿類分開存放。