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                          苯丙醛質量檢測

                          非售品
                          CAS:104-53-0
                          分子式:C9H10O
                          分子量:

                          技術指標1
                          指標名稱: 色 狀
                          指標要求: 無色至淺黃色液體
                          測試方法名稱: 5.2 色狀的測定
                          (詳見第5頁)
                          技術指標2
                          指標名稱: 香 氣
                          指標要求: 有似風信子香氣
                          測試方法名稱: GB/T 14454.2
                          技術指標3
                          指標名稱: 相對密度(25℃/25℃)
                          指標要求: 1.010 ~ 1.020
                          測試方法名稱: GB/T 11540
                          技術指標4
                          指標名稱: 折光指數(20℃)
                          指標要求: 1.520 0 ~ 1.530 0
                          測試方法名稱: GB/T 14454.4
                          技術指標5
                          指標名稱: 溶解度(25℃)
                          指標要求: 1mL試樣溶于7mL 60%(體積分數)乙醇
                          測試方法名稱: GB/T 14455.3
                          技術指標6
                          指標名稱: 酸值(mgKOH/g)
                          指標要求: ≤10.0
                          測試方法名稱: GB/T 14455.5
                          技術指標7
                          指標名稱: 3-苯丙醛含量(GLC),%
                          指標要求: ≥95.0
                          測試方法名稱: 5.8 3-苯丙醛含量的測定

                          5.2 色狀的測定
                          5.2.1 試劑
                          5.2.1.1 重鉻酸鉀標準液〔c(K2Cr207) =1.0 mg/mL)
                          準確稱取預經烘干至恒重的重鉻酸鉀(保證試劑)1.0000 g 于1OOO mL 容量瓶中,加2%硫酸水溶
                          液溶解,并稀釋至刻度。
                          5.2.1.2 重鉻酸鉀標準液〔c(K2Cr207) =0.1 mg/mL)
                          用移液管準確吸取重格酸鉀標準液(5.2.1.1) l00 mL于1OOO mL容量瓶中,用2%硫酸水溶液稀釋至刻度。
                          5.2.1.3 2%硫酸水溶液。
                          量取濃硫酸11.5 mL,緩緩注入700 mL 水中,冷卻,稀釋至1000 mL。
                          5.2.2 儀器
                          5.2.2.1 100 mL 容量瓶。
                          5.2.2.2 lO mL, 25 mL 比色管。
                          5.2.2.3 移液管或滴定管。
                          5.2.3 液體標準比色液的配制
                          按表2用移液管準確量取(5.2.1.2)重鉻酸鉀標準液于100 mL容量瓶中,以2%硫酸水溶液稀釋至刻度。
                          表2 液體標準比色液的配制
                          顏色 色標號 重鉻酸鉀標準液體積
                          水白 0 蒸餾水
                          1 2.3 mL
                          無色
                          2 3.3 mL
                          3 5.0 mL
                          4 7.4 mL
                          淺檸檬黃(微黃色)
                          5 11.0 mL
                          6 16.0 mL
                          淡檸檬黃
                          7 23.0 mL
                          5.2.4 測定方法
                          將試樣與標準比色液分別置于同體積比色管中至同刻度處,沿垂直方向觀察,評比色澤。
                          技術指標1的測試方法文件
                          5.8 3-苯丙醛含量的測定(在毛細管柱、氣相色譜儀上以面積歸一化法測定)
                          5.8.1 試劑和材料
                          5.8.1.1 氫氣
                          純度大于99.999%(體積分數)。
                          5.8.1.2 高純氮載氣
                          純度大于99.999%(體積分數)。
                          5.8.1.3 壓縮空氣
                          純凈、無油。
                          5.8.1.4 3-苯丙醛標準樣品
                          純度大于95%(質量分數)。
                          5.8.2 儀器
                          5.8.2.1 氣相色譜儀
                          具有分流/不分流進樣器及氫火焰離子化檢測器。
                          主要技術指標:
                          a) 檢測限:≤5×10-11g/s(nC16);
                          b) 控溫精度:≤0.2%。
                          5.8.2.2 色譜柱
                          可選用內涂非極性固定液(如HP-1)石英毛細管柱(30m×0.25mm×0.25μm)。
                          5.8.2.3 記錄系統
                          工作站。
                          5.8.3 試驗步驟
                          5.8.3.1 色譜儀操作條件
                          應符合以下條件:
                          a) 柱升溫程序:75℃恒溫3.5min,再以速率6℃/min 升至120℃,然后以速率20℃
                          /min 升至280℃;
                          b) 檢測器溫度:280℃;
                          c) 汽化室溫度:280℃;
                          d) 柱載氣流量:1 mL/min;
                          e) 分流比:100 :1;
                          f) 氫氣流量:33 mL/min;
                          g) 空氣流量:400 mL/min;
                          h) 進樣量: 0.06 μL ~ 0.1 μL。
                          技術指標7的測試方法文件
                          5.8.3.2 定性
                          5.8.3.2.1 按色譜儀操作規程及色譜條件進行色譜儀調試,在色譜儀已經穩定的情況下抽取一定量的純物(3-苯丙醛標準樣品),進行色譜組分或采用時間相對保留值追加定性。
                          5.8.3.2.2 3-苯丙醛典型氣相色譜圖(面積歸一化法)參見附錄A。
                          5.8.3.3 定量測定
                          在相同的色譜條件下,用微量進樣器抽取一定量的試驗樣品,進行色譜分析,根據氣相色譜圖峰面積求得試樣中待測組分的含量。
                          5.8.3.4 結果計算
                          3-苯丙醛樣品含量和雜質含量(質量分數)用面積歸一化法測定,按下式計算求得:
                                          Ax
                          Cx =------------×100
                                          ΣA
                          式中:
                          Cx -待測組分3-苯丙醛的含量,%。
                          Ax—3-苯丙醛的峰面積積分單位。
                          ΣA-所有峰面積積分單位之和。
                          5.8.3.5 重復性及結果表示
                          5.8.3.5.1 兩次平行測定結果的相對偏差不應大于2.5%。
                          5.8.3.5.2 取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。

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