技術指標1
指標名稱: 色 狀
指標要求: 無色至淺黃色液體
測試方法名稱: 5.2 色狀的測定
(詳見第5頁)
技術指標2
指標名稱: 香 氣
指標要求: 有似風信子香氣
測試方法名稱: GB/T 14454.2
技術指標3
指標名稱: 相對密度(25℃/25℃)
指標要求: 1.010 ~ 1.020
測試方法名稱: GB/T 11540
技術指標4
指標名稱: 折光指數(20℃)
指標要求: 1.520 0 ~ 1.530 0
測試方法名稱: GB/T 14454.4
技術指標5
指標名稱: 溶解度(25℃)
指標要求: 1mL試樣溶于7mL 60%(體積分數)乙醇
測試方法名稱: GB/T 14455.3
技術指標6
指標名稱: 酸值(mgKOH/g)
指標要求: ≤10.0
測試方法名稱: GB/T 14455.5
技術指標7
指標名稱: 3-苯丙醛含量(GLC),%
指標要求: ≥95.0
測試方法名稱: 5.8 3-苯丙醛含量的測定
5.2 色狀的測定
5.2.1 試劑
5.2.1.1 重鉻酸鉀標準液〔c(K2Cr207) =1.0 mg/mL)
準確稱取預經烘干至恒重的重鉻酸鉀(保證試劑)1.0000 g 于1OOO mL 容量瓶中,加2%硫酸水溶
液溶解,并稀釋至刻度。
5.2.1.2 重鉻酸鉀標準液〔c(K2Cr207) =0.1 mg/mL)
用移液管準確吸取重格酸鉀標準液(5.2.1.1) l00 mL于1OOO mL容量瓶中,用2%硫酸水溶液稀釋至刻度。
5.2.1.3 2%硫酸水溶液。
量取濃硫酸11.5 mL,緩緩注入700 mL 水中,冷卻,稀釋至1000 mL。
5.2.2 儀器
5.2.2.1 100 mL 容量瓶。
5.2.2.2 lO mL, 25 mL 比色管。
5.2.2.3 移液管或滴定管。
5.2.3 液體標準比色液的配制
按表2用移液管準確量取(5.2.1.2)重鉻酸鉀標準液于100 mL容量瓶中,以2%硫酸水溶液稀釋至刻度。
表2 液體標準比色液的配制
顏色 色標號 重鉻酸鉀標準液體積
水白 0 蒸餾水
1 2.3 mL
無色
2 3.3 mL
3 5.0 mL
4 7.4 mL
淺檸檬黃(微黃色)
5 11.0 mL
6 16.0 mL
淡檸檬黃
7 23.0 mL
5.2.4 測定方法
將試樣與標準比色液分別置于同體積比色管中至同刻度處,沿垂直方向觀察,評比色澤。
技術指標1的測試方法文件
5.8 3-苯丙醛含量的測定(在毛細管柱、氣相色譜儀上以面積歸一化法測定)
5.8.1 試劑和材料
5.8.1.1 氫氣
純度大于99.999%(體積分數)。
5.8.1.2 高純氮載氣
純度大于99.999%(體積分數)。
5.8.1.3 壓縮空氣
純凈、無油。
5.8.1.4 3-苯丙醛標準樣品
純度大于95%(質量分數)。
5.8.2 儀器
5.8.2.1 氣相色譜儀
具有分流/不分流進樣器及氫火焰離子化檢測器。
主要技術指標:
a) 檢測限:≤5×10-11g/s(nC16);
b) 控溫精度:≤0.2%。
5.8.2.2 色譜柱
可選用內涂非極性固定液(如HP-1)石英毛細管柱(30m×0.25mm×0.25μm)。
5.8.2.3 記錄系統
工作站。
5.8.3 試驗步驟
5.8.3.1 色譜儀操作條件
應符合以下條件:
a) 柱升溫程序:75℃恒溫3.5min,再以速率6℃/min 升至120℃,然后以速率20℃
/min 升至280℃;
b) 檢測器溫度:280℃;
c) 汽化室溫度:280℃;
d) 柱載氣流量:1 mL/min;
e) 分流比:100 :1;
f) 氫氣流量:33 mL/min;
g) 空氣流量:400 mL/min;
h) 進樣量: 0.06 μL ~ 0.1 μL。
技術指標7的測試方法文件
5.8.3.2 定性
5.8.3.2.1 按色譜儀操作規程及色譜條件進行色譜儀調試,在色譜儀已經穩定的情況下抽取一定量的純物(3-苯丙醛標準樣品),進行色譜組分或采用時間相對保留值追加定性。
5.8.3.2.2 3-苯丙醛典型氣相色譜圖(面積歸一化法)參見附錄A。
5.8.3.3 定量測定
在相同的色譜條件下,用微量進樣器抽取一定量的試驗樣品,進行色譜分析,根據氣相色譜圖峰面積求得試樣中待測組分的含量。
5.8.3.4 結果計算
3-苯丙醛樣品含量和雜質含量(質量分數)用面積歸一化法測定,按下式計算求得:
Ax
Cx =------------×100
ΣA
式中:
Cx -待測組分3-苯丙醛的含量,%。
Ax—3-苯丙醛的峰面積積分單位。
ΣA-所有峰面積積分單位之和。
5.8.3.5 重復性及結果表示
5.8.3.5.1 兩次平行測定結果的相對偏差不應大于2.5%。
5.8.3.5.2 取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。