三（三甲基硅烷）磷酸酯
1 范圍
本標準規定了三（三甲基硅烷）磷酸酯(三（三甲基硅烷）磷酸酯)的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存、安全。
本產品適用于三（三甲基硅烷）磷酸酯生產過程中得到產品。本產品僅限用于電池電解液、電解液添加劑、醫藥中間體等方面。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的引用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。
GB/T 601-2016化學試劑標準滴定溶液的制備
GB/T 602-2002 化學試劑雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603-2002化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 605-2006化學試劑色度測定通用方法
GB/T 6682-2008分析實驗室用水規格和試驗方法（MOD ISO 3696：1987）
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
GB/T 190-2009 危險貨物包裝標志
GB/T 8170-2008數值修約規則與極限數值的表示和判定
3 要求
3.1 外觀
無色透明澄清液體。
3.2 控制項目指標
液體硫酸乙烯酯的控制項目指標應符合表1的要求。
表1 三（三甲基硅烷）磷酸酯控制項目指標
檢測項目 質量指標
三（三甲基硅烷）磷酸酯質量分數，% ≥ 98
色度，Hazen ≤ 30
水分，mg/kg ≤ 50
酸度（1%EMC 溶液酸度）mg/kg ≤ 50
4 試驗方法
4.1 一般規定
除另有規定外，所有標準滴定溶液、標準溶液、制劑及制品，均按GB/T 601-2016、GB/T 602-2002、GB/T 603-2002的規定制備，實驗用水應符合GB/T 6682-2008中三級水規格。
4.2 外觀判定
目測法，將試樣移入比色管中，在室溫（25±5）℃時觀察應當呈無色液體，且透明，沒有其他懸浮和沉降雜質。
4.3 三（三甲基硅烷）磷酸酯質量分數的測定
4.3.1方法提要
三（三甲基硅烷）磷酸酯在氣相色譜進樣器汽化后，經色譜柱分離，用火焰離子化檢測器（FID）檢測，采用面積歸一法定量，可得三（三甲基硅烷）磷酸酯純度。
4.3.2 試劑
a）三（三甲基硅烷）磷酸酯：產品（含量≥98.5%）。
4.3.3 儀器和設備
a） GC-2014C氣相色譜儀（FID檢測器）或同類型氣相色譜儀；
b） 微量進樣針：10uL；
c）氫空一體機；
d） CLARITY工作站。
4.3.4 測量步驟
a）色譜條件
表2色譜條件
類別 試驗條件
色譜柱 Hp-5 50m*0.32mm*0.52μ m
氣路
載氣：N2（純度≥99.999%）、柱前壓力：80KPa、 尾吹:30mL/min
氫氣：40ml/min
空氣：400ml/min
分流比：50：1
溫度
柱溫采用程序升溫：120℃，3 min, 20℃/min，220℃, 7min
進樣器溫度：300℃
檢測器溫度：300℃
進樣量 0.4ul
b) 樣品溶液的制備
樣品清澈透明，水分≤5000ppm以下可直接進樣，若水分≥5000ppm則需用無水硫酸鈉脫水后進樣分析。
c) 樣品測量
用微量進樣針吸取0.4ul樣品溶液，待儀器穩定后直接進樣分析。
d) 結果計算
積峰，讀取其峰面積百分比為其純度含量，以%表示。
4.4 三（三甲基硅烷）磷酸酯色度的測定
4.4.1方法提要
在液體比色計中，指定光線射在盛有被分析樣品與無色蒸餾水試管上，透過液體后，產生不同吸收值，通過比色計內置微處理程式計算出色度值。
4.4.2 試劑
a）水：符合GB/T 6682中三級水的要求。
4.4.3儀器
a）液體比色計，BYK LCM-IV型或同類型比色計；
b）試管，11mm；
c）超聲機。
4.4.4 測量步驟
a）試樣的制備
待測試樣為液體溶液，無需制備，直接進樣分析即可。
b）試樣色度的測定
將樣品裝入11mm試管中，靜置或超聲清洗消泡，把試管外表面擦拭干凈，將試管插入到測試孔中儀器自動識別并測試，測試完成后顯示測試結果。
4.5 三（三甲基硅烷）磷酸酯水分的測定
4.5.1方法提要
利用電解法將試劑中的碘離子電解生成碘單質，碘單質和樣品中的水定量反應，在適當的堿性條件下，一個碘分子將會消耗一個水分子，當有少量的碘單質過量，指示電極電位急速下降，判斷終點到達，發生電極電解減緩，儀器自動扣除漂移值，自動計算結果。
4.5.2 試劑
a）蒸餾水：符合GB/T 6682中三級水的要求;
b）卡爾•費休試劑（如試樣含有非飽和基團，需選用醛酮試劑）。
4.5.3 儀器和設備
a）庫侖法水分測定儀；
b） 微量注射器： 100μL；
c）電子天平：精密度為0.0001g。
4.5.4 測量步驟
a）試樣的制備
試樣為液體溶液，無需制備，直接進樣分析即可。
b）試樣水分的測定
待儀器穩定時，用減量稱量法直接稱取1-2g樣品、迅速將樣品（精確至0.0001g）注入庫侖水分儀滴定杯內，儀器自動運行、停止和計算（具體操作方法詳見該儀器作業指導書）。
c）分析結果的表述及計算
測定結果為三（三甲基硅烷）磷酸酯的水含量，平行測定兩次，結果以mg/kg表示，取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值應＜10mg/kg。
4.6 酸度（1%碳酸甲乙酯溶液）的測定
4.6.1 方法提要
以碳酸甲乙酯做溶劑，將試樣溶解在碳酸甲乙酯中，用三乙胺三乙胺/碳酸甲乙酯標準溶液滴定，通過消耗的標準溶液體積計算其游離酸含量。
4.5.2 試劑及儀器
a) 三乙胺：含量≥99.5%；
c) 碳酸甲乙酯（EMC）：電子級，水分≤10ppm，含量≥99.5%；
d) 乙醇；
e) 0.01mol/L鹽酸標準溶液；
f) 三乙胺/碳酸甲乙酯標準溶液(0.01mol/L:): 取0.5060g±0.0152g三乙胺至500ml容量瓶中，然后，用碳酸甲乙酯稀釋到500ml；
g) 混合指示劑：稱取亞甲基藍和中性紅各0.1g，溶解于99.8g乙醇；
h) 電子微量滴定器。
4.6.3 測定步驟
試樣溶液配制：稱取（1.0±0.05）g 試樣于（精確至 0.001g）于已加有（99±1.0）碳酸甲乙酯（EMC）溶液的 200ml 燒杯中；
試樣溶液酸度的測定：準確稱取上述試樣溶液的質量 m，加入 3-5 滴混合指示劑，用 0.01mol/L三乙胺/碳酸甲乙酯標準溶液滴定至溶液顏色變為綠色時為滴定終點，并保持 3s-6s 不褪色。
4.6.4 計算
三（三甲基硅烷）磷酸酯 1%碳酸甲乙酯溶液酸度含量 x（以 HF 計），數值用 mg/kg 表示，按式
（3）計算：
c×V×20.01
x=-----------------×1000…………………………………（3）
m
式中：
x——樣品中酸度的含量，mg/kg；
V2 ——消耗三乙胺/碳酸甲乙酯標準溶液的體積，mL；
c2——三乙胺/碳酸甲乙酯標準溶液的濃度，mol/L；
m2—— 試樣溶液質量，g。
4.6.5 允許差
樣品平行測定 2 次，以 2 次測定的平均值報告測定結果。2 次結果之差應小于 5mg/kg。
5 檢驗規則
5.1 組批
產品按批檢驗，以每一儲罐為一批。
5.2 抽樣
產品按 GB/T 6678-2003、GB/T 6680-2003 的規定進行采樣。每批采樣總樣品量不得少于 500mL，混勻后將樣品裝于兩個清潔、干燥的 PE 四氟乙烯瓶中，瓶上貼上標簽，注明生產企業名稱、產品名稱、批號、類別、等級、取樣日期和取樣人等信息，一個用于檢驗，一個用于留樣。
5.3 檢驗
檢驗說明：檢驗項目按第 3 章全部項目進行檢驗。產品由質量監督檢驗部門進行檢驗。每批出廠的產品應附有質量報告單，其內容包括：生產企業名稱、廠址、產品名稱、生產日期或批號、產品各項指標值等；
5.4 判定
如果檢驗結果全部合格，則判定產品符合標準要求；如果檢驗結果中有一項指標不符合本標準要求時，應重新自貯罐中取兩倍量樣品進行檢驗，重新檢驗結果中，即使有一項指標不符合本標準要求，則該批產品判為不合格使用單位有權按照本標準規定的檢驗規則和試驗方法對所收到的產品進行檢驗，檢驗其是否符合本標準的要求。極限數值的處理采用 GB/T8170-2008 中修約值比較法。
5.5 仲裁
當供需雙方對產品質量發生異議需仲裁時，由雙方約定的檢測機構按本標準進行檢驗。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
每批出廠三（三甲基硅烷）磷酸酯的包裝容器上應有清晰的符合 GB190-2009、GB/T 191-2008 中規定的“易燃性物質”標志，如下圖6.2 包裝三（三甲基硅烷）磷酸酯應裝于專用的電解液桶（氮氣封壓，隔絕水及空氣）。
6.3 運輸
運輸工具不受限制，避免夏天高溫運輸，遠離明火。
6.4 貯存
三（三甲基硅烷）磷酸酯應貯存于應貯存于小于或等于 25℃，相對濕度小于 60%的避光、通風、干燥的倉庫內。自生產之日起貯存期為 3 個月。超過貯存期可按本標準規定再檢驗，如符合質量要求仍可使用。
7 安全
7.1 本品是一種易燃液體，操作時必須穿戴防護眼鏡、手套和防護服，工作現場應備有應急消防沙、沖洗水源。
7.2 嚴格遵守國家有關消防、危險品的安全條例。
7.3 本品應避免與水、強堿等接觸。當用車（船）運輸時，禁止在容器附近抽煙或動用明火。
7.4 人身接觸應急處理
皮膚接觸：脫去污染的衣著，用大量流動清水沖洗至少 15 分鐘，再用肥皂水清洗接觸處。若有嚴重
不適感覺，就醫。
眼睛接觸：立即提起眼瞼，用大量流動清水或生理鹽水徹底沖洗至少 15 分鐘。就醫。
吸入：迅速脫離現場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。如呼吸停止，立即進
行人工呼吸。就醫。
食入： 用用水漱口，給飲牛奶或蛋清。就醫。
7.5 泄露應急處理：建議應急處理人員戴攜氣式呼吸器，穿防靜電服，戴橡膠耐油手套。禁止接觸或跨越泄漏物。作業時使用的所有設備應接地。盡可能切斷泄漏源。消除所有點火源。根據液體流動、蒸汽或粉塵擴散的影響區域劃定警戒區，無關人員從側風、上風向撤離至安全區。小量泄漏：盡可能將泄漏液體收集在可密閉的容器中。用沙土、活性炭或其它惰性材料吸收，并轉移至安全場所。禁止沖入下水道。大量泄漏：構筑圍堤或挖坑收容。封閉排水管道。用泡沫覆蓋，抑制蒸發。用防爆泵轉移至槽車或專用收集器內，回收或運至廢物處理場所處置。