CAS: 105-07-7
分子式: C8H5NO
分子量: 131.13
中文名稱: 4-氰基苯甲醛
對氰基苯甲醛
英文名稱: 4-formyl-Benzonitrile
p-cyano-benzaldehyde
4-cyanobenzaldehyde
生產工藝:
(1)取20mL對二甲基苯置于反應釜中,將反應釜加熱至130-135℃,依次加入溶劑N,N-二甲基甲酰胺DMF、催化劑及助催化劑,所述N,N-二甲基甲酰胺DMF的加入量為20-25mL,催化劑及助催化劑的加入量分別為2.5-3.0g和10-15g,控制氧氣通入量為900mL/min,氫氣通入量為100mL/min,反應4-5h;
(2)將上述反應液降溫至室溫,得到的透明無色晶體即為對甲基苯甲腈,使用DMF將得到的晶體洗滌2-3次后,抽濾除去DMF溶劑即可得到純度高于90%的對甲基苯甲腈;
(3)將上述步驟(2)中合成的對甲基苯甲腈置于反應釜中,將反應釜加熱至110-115℃,依次加入溶劑N,N-二甲基甲酰胺DMF、催化劑及助催化劑,所述N,N-二甲基甲酰胺DMF的加入量為10-15mL,催化劑及助催化劑的加入量分別為1.0-1.5g和8.0-9.0g,控制氧氣通入量為900mL/min,氫氣通入量為100mL/min,反應2-3h,得到的白色晶體狀粉末即為4-氰基苯甲醛。
質量標準
外觀 白色針狀結晶
熔點 98-101℃
含量 ≥98%
用途: 醫藥中間體。
參考文獻:
1、對氰基苯甲醛激發態勢能面交叉動力學研究 楊弋; 薛佳丹; 鄭旭明 第十三屆全國化學動力學會議報告摘要集 2013-08-23 中國會議
2、對氰基苯甲醛及相關化合物光誘導反應動學研究 楊弋 浙江理工大學 2013-12-01 碩士
3、2-[(4-氰基芐基)氨基]乙酸乙酯鹽酸鹽的合成工藝改進 徐憶竹; 紀德重; 戴鵬; 朱啟華 化學試劑 2016-08-15 期刊
4、比卡魯胺中間體4-氨基-2-三氟甲基苯腈的合成 謝媛 大連理工大學 2013-06-01 碩士 2
5、系列氰基卟啉化合物的微波合成及表征 陳創;徐揚;胡蕓;吳璟;陳金陽 廣州化工 2013-07-23 期刊
6、吡啶甲醛及含吸電子基苯甲醛和苯乙醛的合成方法研究 俞杰 浙江大學 2013-04-01 博士
7、氰基丙烯酸酯類除草劑的設計、合成及生物活性的研究 尹飛 天津大學 2006-05-01 碩士 2