1,4-環己烷二甲醇
1 范圍
本標準規定了本公司生產的1,4-環己烷二甲醇的要求、檢驗規則、試驗方法、標志、標簽、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于以對苯二甲酸為原料生產的1,4-環己烷二甲醇。
結構式:
分子式:C8H16O2
英文名:1,4- cyclohexane two methanol (CHDM)
CAS:105-08-8
相對分子質量: 144.21 (按2005年國際相對原子質量)
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 9722 化學試劑 氣相色譜法通則
GB/T 6283 化工產品中水分含量測定 卡爾·費休法(通用方法)
GB/T 605 色度測定通用方法
GB/T 5530 動植物油脂 酸值和酸度測定
GB/T 617 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
GB/T 9104.5 工業硬脂酸試驗方法 凝固點的測定
GB/T 616 化學試劑 沸點測定通用方法
3 要求
產品的技術指標,應符合表1要求。
表1 產品技術指標
項目 指標一 指標二
外觀 白色粉末
含量,% ≥ 99.0 98.5
水分,% ≤ 0.2 0.2
反式異構體,% 69.0±3 ------
色度(APHA), ≤ 10 ------
酸值,mgKOH/g ------ 778
順式異構體,% ------ 31
熔點,℃ ------ 41-61
凝固點,℃ ------ 24
沸點,℃ ------ 284-288
4 試驗方法
4.1 一般規定
本標準所用試劑和水,在沒有注明要求時均指分析純試劑和GB/T 6682中規定的三級水。
4.1 外觀
本品在自然光下或日光燈下目測觀察。
4.2 1,4 環己烷二甲醇、順式異構體、反式異構體測定:
4.2.1 方法提要
用氣相色譜法,在選定的工作條件下,使試樣汽化后通過色譜柱,使各組分得到分離,用氫火焰檢
測器檢測,采用面積歸一化法定量。
4.2.2 儀器設備
氣相色譜儀:GC7890N或與之相當的氣相色譜儀,配有FID檢測器;
色譜柱:HP-5 (30m×0.32mm×0.25μm)毛細管柱。
4.2.3 色譜條件
柱溫: 60℃(3min) →15℃/min →260℃(20min);
汽化溫:270℃; 檢測溫:270℃ ;
柱流量:1.0ml/min ; 載氣:高純氮
分流比: 20:1; 進樣量:0.5µl。
上述操作條件是典型的,由于儀器型號、色譜柱規格不同,柱前壓、柱溫等可適當調整,以得到合適的分離度、保留時間一致性。
4.2.4 待測樣品配制:
樣品預處理:稱取 0.2g 樣品加入 5mlDMF 溶解在清潔的玻璃瓶中,搖勻備用。
4.2.5 測定
在上述的色譜操作條件下,待儀器基線穩定后,用微量注射器抽取試樣溶液0.5μl,注入色譜儀進行測定。
4.2.6 計算
含量X,按下式計算:
Ai
X = ─────×100% …………………………………………………(1)
∑Ai
式中: Ai ── 各色譜峰的峰面積;
∑Ai── 各色譜峰面積之和。
4.2.7 允許差
兩次平行測定結果的差值不大于0.2%、取其算術平均值作為測定結果。
4.3 水分測定
稱取約1.0g樣品,精確至0.0001g,按GB/T 6283 的規定執行。
4.4 色度測定
按GB/T 605 的規定執行。
4.5 酸值測定
按GB/T 5530 的規定執行。
4.6 熔點測定
按GB/T 617 的規定執行。
4.7 凝固點測定
按GB/T 9104 的規定執行。
4.8 沸點測定
按GB/T 616 的規定執行。
5 檢驗規則
5.1 由本公司質量檢驗部門檢驗出售的都應符合本標準的要求,每批都應附有一定格式的質量證明書。
5.2 用戶有權按照本標準的規則,檢驗所收到的產品質量是否符合本標準的要求。
5.3 以每包裝一次的均勻產品為一批。
5.4 批產品抽樣,使用干燥潔凈的不銹鋼探子在包裝容器內從上到下均勻采樣,樣品置聚乙烯袋內密封,混合均勻,一分為二,一份供檢驗,另一份用錫箔包裝并密封,留樣備查。每份不少于 25g,并貼上標簽,放置于冰箱。標簽上應注明:產品名稱、批號、取樣日期、取樣者姓名。并應符合 GB/T 6679-2003的規定。
5.5 樣品經檢驗若有某項指標不符合本標準要求時,應重新自兩倍量的取樣袋數的包裝袋中取樣復檢,復檢結果即使有一項指標不符合本標準要求時,則判該批產品為不合格。
5.6 當供需雙方對產品質量發生爭議時,可由雙方協商解決或由法定質量監督檢驗部門按本標準規定進行仲裁檢驗。
6 標志、標簽、包裝、運輸和貯存
6.1 標志、標簽
包裝容器上應貼有標簽,其內容包括:生產單位名稱、地址、產品名稱、標準代號、生產日期和批號、凈含量。
6.2 包裝
該產品應該用深色塑料桶包裝,桶口應用密封圈內蓋和帶螺紋口的外蓋密封。
6.3 運輸
產品在裝卸運輸過程中,應輕拿輕放,嚴防潮濕、受熱和日曬,并應遵守交通運輸部門的有關規定。
6.4 貯存
產品應貯存于陰涼、干燥通風處,存放穩定在 15℃以下,復檢期限為 12 個月