氯乙酸乙酯

1 范圍
本標準規定了氯乙酸乙酯的要求、試驗方法、驗收規則及標志、包裝、運輸安全要求和貯存。
本標準適用于用氯乙酸與無水乙醇直接酯化而成的氯乙酸乙酯。
分子式:C5H8CL2O
結構式:CLCH2C(CH3)2CLO
分子量：155.02(按1995年國際相對原子質量)

2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 601 化學試劑、標準滴定溶液的制備。
GB/T 6678 化工產品采樣通則
GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
GB/T 1600-2001 農藥水份測定方法

3 要求
3.1 外觀
無色透明液體，無機械雜質。
3.2 氯乙酸乙酯應符合下表要求。
氯乙酸乙酯控制項目指標
項目                質量等級
                優級品 一級品 合格品
氯乙酸乙酯，% ≥   99.5  99.0  98.5
二氯乙酸乙酯，% ≤ 0.5   0.5   0.8
水分，% ≤         0.1   0.1   0.2
PH 值              5-6   5     4-5
游離酸 ，% ≤      0.1   0.2   0.4

4 試驗方法及抽樣
按照GB 6678與GB 6680中規定方法進行。用隨機數表法確定抽樣的包裝件數；最終抽樣量應不少于200mL。
4.1 鑒別試驗
本鑒別試驗可與氯乙酸乙酯含量的測定同時進行，在相同的色譜條件下，試樣溶液某一色譜主峰的保留時間與標樣溶液氯乙酸乙酯色譜峰的保留時間，其相對差值應分別在0.2%以內。
4.2 氯乙酸乙酯含量的測定
4.2.1 方法提要
試樣使用固定相為SE-30(交聯)的毛細管柱和氫火焰離子化檢測器，對試樣中的氯乙酸乙酯進行氣相色譜分離和測定。
4.2.2 試劑和溶液
氯乙酸乙酯標樣：已知含量，大于等于 99.5%。
4.2.3 儀器
a) 氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測器。
b) N2000 色譜數據工作站。
c) 色譜柱：30m×0.32mm×1.0um 毛細管柱。
d)色譜柱的老化
將色譜柱入口端與氣化室相連，出口端暫不接檢測器，以15mL/min的流量通入載氣（N2），分階段升溫至260℃，并在此溫度下老化36h。
4.2.4 氣象色譜操作條件
溫度（℃）：柱室 100，氣化室 140，檢測器室 140。
FID的參數： 量程rang=100
氣體流量（mL/min）：載氣（N2） 45，氫氣 30，空氣 450-550，
分流 20，尾吹 25，吹掃 2-5。
進樣體積（μL）：0.4。
上述操作參數是典型的，可根據不同儀器特點，對給定操作參數作適當調整，以期獲得最佳效果。
4.2.5 測定步驟
4.2.5.1 測定
在上述操作條件下，待儀器基線穩定后，連續注入數針標樣溶液，計錄各針相對響應值，待相鄰兩針的相對響應值變化小于0.05%時，用10μL進樣針把待測樣品0.4μL注入儀器進行測定。
4.2.5.2計算方法：面積歸一法
進樣后，通過N2000色譜工作站測出各有機物的峰面積，用面積歸一化法直接得出各有機物的質量百分含量。
4.2.6 允許差
兩次平行測定結果之差應不大于0.05%.取其算術平均值作為測定結果。
4.3 二氯乙酸乙酯含量的測定
在測定一氯乙酸乙酯含量的同時，測得二氯乙酸乙酯的含量。
4.4 游離酸含量的測定
4.4.1 試劑和溶液
a) 氫氧化鈉標準滴定溶液：C（NaoH）=0.1mol/L，按 GB/T601 規定配制與標定；
b) 指示液：1g/L 甲基紅乙醇溶液。
4.4.2 儀器
分液漏斗（250ml）
具塞三角瓶（250ml）
4.4.3 測定步驟
稱取5g（精確至0.0002g）氯乙酸乙酯試樣于盛有50mL水的250mL分液漏斗中，振搖，靜止。棄去下層氯乙酸乙酯，把上層水放入250ml的三角瓶中，再加3滴甲基紅指示液。用氫氧化鈉標準溶液滴定至由紅色變為黃色即為終點，同時作空白測定。
4.4.4 計算
以質量分數表示的酸度X3（%）按式(1)計算：
X3=C×(V1-V0)×0.0945/m ×100… ……………………………………（1）
式中：
C ——氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；
V1——滴定試樣時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mL；
V0——滴定空白溶液時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mL；
m ——試樣的質量，g；
0.0945——與1.00mL氫氧化鈉標準滴定溶液[C（NaoH）=1.000mol/L]相當的以克表示的氯乙酸的質量。
4.5 PH 值的測定
用1-14的廣泛試紙條浸入待測的氯乙酸乙酯樣品中，半秒鐘后取出與標準色板比較，既得PH值。
4.6 水分的測定
4.6.1 方法提要
采用卡爾-費休庫侖滴定法。
4.6.2 儀器：微量水分測定儀、0.5ul 進樣針、50ul 進樣針。
4.6.3 試劑和溶液：卡爾費休試劑
4.6.4 氯乙酸乙酯中水分的測定：
a)用0.5ul進樣針抽取0.1ul的純水，對水分儀進行標定。其顯示結果為100+10ul即為正常。（一般標定2-3次）。
b)用50ul進樣針抽取30-50ul樣品注入水份儀中進行測定。到達滴定終點后自動報鳴，并顯示數字。
c)計算公式為：含水量PPM=所測結果/樣品的重量=所測結果/樣品比重×樣品的體積。

5 驗收規則
5.1 本標準規定的“3 要求”的全部項目為出廠檢驗項目，應由生產廠的質量檢驗部門按本標準的規定逐批檢驗。生產廠家應保證所有出廠的產品都符合本標準要求。
5.2 使用單位有權按照本標準的規定對所收到的產品進行驗收。
5.3 采樣方案按 GB/ T6678-2003 中 7.6 和第 10 章及 GB/T6680 的規定執行。
5.4 檢查結果中如有一項指標不符合本標準要求時，應重新加倍采樣檢驗。核驗結果有一項不符合本標準要求時，整批產品判為不合格品。

6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
6.1.1 氯乙酸乙酯的包裝上應粘貼牢固的標志，內容包括：產品的安全標簽、分類標識、產品質量合格證等。
6.1.2 每批生產的氯乙酸乙酯應附有產品質量檢測報告。
6.2 包裝
氯乙酸乙酯采用增強聚乙烯包裝桶，凈含量是：250kg/桶。密閉桶蓋。
6.3 運輸
運輸途中防爆曬、雨淋，防高溫。公路運輸時要按規定路線行駛。
6.4 安全
本品毒性較大，對眼、鼻、咽喉有強烈刺激作用。皮膚接觸會灼燒并引起皮炎。避免接觸和吸入本品，操作人員應穿戴防護用具。具體說明見《氯乙酸乙酯安全技術說明書》。
6.5 貯存
本品應儲存于陰涼、通風處的庫房。遠離火種、熱源。庫溫不宜超過 30℃.保持容器密封。在規定的貯運條件下，氯乙酸乙酯的保質期為 1 年。