甲基異丁基酮肟
1.范圍
本標準規定了甲基異丁基酮肟的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于酮與雙氧水氨肟化法合成的甲基異丁基酮肟。
分子式:(CH3)2CH-CH2-C(=NOH)-CH3
別名:甲基異丁基酮肟(Methyl isobutyl ketoxime )
用途:油漆防結皮劑,硅酮類交聯劑原料。
相對分子量:115.17(根據 2011 年國際相對原子量)
2 規范性引用文件
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GB 191 包裝儲運圖示標志
GB 601 化學試劑 滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 4472 化工產品密度、相對密度測定通則
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
GB/ T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170 數值修約規則
GB/T 9282.1 透明液體 以鉑-鈷等級評定顏色 (第二部分 分光光度法)
GB/T 9722 化學試劑 氣相色譜法通則
GB/T 14827 有機化工產品酸度、堿度的測定方法 容量法
3 要求
甲基異丁基酮肟的質量應符合表 1 要求。
表 1 要求
項 目 優等品 合格品
外觀 無色透明液體 無色透明液體
甲基異丁基酮肟(氣相色譜 FID)/,%,≥ 99.8 99.0
相對密度(20℃)/ 0.899 0.899
色度(Hazen)/ ≤ 2 10
水分的質量分數/,%,≤ 0.10 0.40
4 試驗方法
4.1 一般規定
本標準所用的試劑和水,在沒有注明其它要求時,均為分析純試劑和符合 GB/T 6682規定的三級水。本標準所需標準溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按 GB/T 601、GB/T 603 的規定制備。
4.2 外觀的測定
在 150 mL 的具塞比色管中,注入甲基異丁基酮肟試樣 100 mL,在充足的光線下觀察,應清澈、透明。
4.3 甲基異丁基酮肟質量分數的測定
4.3.1 原理
試樣中的雜質組份經色譜分離后,用面積歸一法定量計算各雜質組份含量及樣品純度。
4.3.2 試劑和材料
采用下列試劑和材料:
a)甲基異丁基酮。
b)甲基異丁基酮肟。
c) 固定相:苯基甲聚硅氧烷。
d)色譜柱:毛細管柱,柱長 30 m,內徑 0.32 mm,液膜厚度 0.5 μ m,型號 OV-1701 或性能類似柱。
4.3.3 儀器和設備
采用下列儀器和設備,其靈敏度、穩定性和重現性應符合 GB/T 9722 的要求:
a)氣相色譜儀。
b)檢測器:氫火焰檢測器。
c)色譜工作站。
4.3.4 色譜條件
色譜條件符合下列要求:
a)載氣氮氣(N2)壓力:約 0.075 MPa,流量:約 40 ml/min 氫氣(H2)壓力:0.05 MPa,空氣壓力:0.1 MPa;
b)柱溫:采用程序升溫,從 90 ℃停留 1 分鐘,以 20 ℃/min 升高到 200 ℃,停留 3min;
c)檢測器溫度:250 ℃。
d)汽化室溫度:220 ℃。
e)進樣量:約 0.2 μ L。
4.3.5 結果表示和計算
甲基異丁基酮肟的質量分數 X,數值以%表示,按式(1)計算:
A
X=-----------×100………………………………………………(1)
∑Ai
式中:
X—甲基異丁基酮肟的質量分數。
A—甲基異丁基酮肟峰面積,單位 mm
2。
Ai—i 組分的峰面積,單位 mm
2。
4.3.6 允許差
兩次平行測定結果絕對差值不超過 0.2%,以兩次平行測定值的平均值作測定結果。
4.3.7 典型色譜圖(見附錄 A)。
4.4 水分質量分數的測定
見 GB/T 6283 化工產品中水分的質量分數測定 卡爾·費休法中 7.2、7.3。
4.5 色澤測定
見 GB/T 9282.1 透明液體 以鉑-鈷等級評定顏色。
4.6 密度測定見 GB/T 4472 化工產品密度、相對密度測定通則。
5. 檢驗規則
5.1 本標準中產品質量指標合格與否的判斷,采用 GB/T 8170 中的“修約值比較法”。
5.2 甲基異丁基酮肟應由生產廠的質量監督檢驗部門進行檢驗。生產廠應保證所有出廠產品質量符合本標準的要求。
5.3 以正常生產一槽車、一貯罐為一批,每批不超過 200 t。
5.4 抽樣方法按 GB/T 6680 中 7 的規定進行。每次采樣量不少于 500 mL,分裝于 2 個 250 mL具有磨口的玻璃瓶中,密封,貼上標簽,注明生產企業名稱、產品名稱、批呈、取樣日期、取樣姓名,一瓶用于質量分析,一瓶保存一個月,以備查用。
5.5 每批出廠的產品應附產品質量證明書或產品質量合格證,其內容包括產品名稱、凈含量、商標、生產廠名、地址、批號、質量等級、執行標準號。
5.6 使用單位有權按本標準的規定對所收到的產品進行驗收,驗收檢驗應在收到產品之日起一周內進行。當供需雙方發生異議時,可由雙方協商解決或由法定質量監督檢驗部門進行促裁。
5.7 本標準規定的質量檢驗項目均為型式檢驗檢驗項目,其中外觀、甲基異丁基酮肟的質量分數、色度、水分的質量分數為出廠檢驗項目,檢驗頻率每批 1 次。出現下列情況之一時,應進行型式檢驗:
a)正常生產一年時。
b)原材料、生產工藝有重大改變,影響產品性能時。
c)停產半年以上后重新生產時。
d)國家質量監督機構提出型式檢驗要求時。
6. 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 甲基異丁基酮肟采用小口徑 200L 聚乙烯桶或鍍鋅/鐵桶包裝,每桶凈含量 190.0 kg,也
可根據客戶要求進行包裝。
6.2 應貯存于陰涼、通風、干燥處,避免陽光直射的庫房中。
6.3 符合本標準貯存條件時,保質期為十二個月,超過保質期化驗合格仍可繼續使用。