乙酰乙酸甲酯
1 范圍
本標準規定了乙酰乙酸甲酯的技術要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于雙乙烯酮和甲醇在催化劑存在下經酯化、精餾而得的乙酰乙酸甲酯。
結構式：CH3COCH2COOCH3
分子式：C5H8O3
分子量：116.12（按 2007 年國際相對原子質量計）
2 規范性引用文件
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GB/T191-2008 包裝儲運圖示標志
GB/T601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T606-2003 化工產品中水分含量的測定—卡爾·費休法
GB/T6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T6680-2003 液體化工產品采樣通則
GB/T9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則
GB/T8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
JJF 1070-2005 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
國家質量監督檢驗檢疫總局[2005]第 75 號令《定量包裝商品計量監督管理辦法》
3 技術要求
3.1 外觀
無色至微黃色澄清液體
3.2 物化性能
乙酰乙酸甲酯的物化性能應符合表 1 要求。
表 1 物化性能
項 目 指 標
合格品 優等品
乙酰乙酸甲酯，% ≥ 99.0 99.5
酸度(乙酸計)，% ≤ 0.20 0.10
水分，% ≤ 0.15 0.10
3.3 凈含量
凈含量允許負偏差應符合《定量包裝商品計量監督管理辦法》的測定。
4 試驗方法
4.1 本標準所用試劑和水，在沒有注明其它要求時，均指符合現行國家標準的分析純試劑和符合 GB/T6682-2008 中規定的三級水。試驗中所需標準滴定溶液、標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按 GB/T601-2002、GB/T603-2002 的規定制備。
4.2 外觀的測定
目測法。
4.3 乙酰乙酸甲酯含量的測定
4.3.1 方法提要
采用氣相色譜法測定，用面積歸一法定量。
4.3.2 儀器
氣相色譜儀：符合 GB/T9722-2006 中第 5 章有關規定；
檢測器：FID；
毛細管柱：RTX-1701 30m×0.25mm×0.25μm；
色譜工作站；
微量注射器：10μL
4.3.3 色譜儀操作條件
根據不同儀器及本試驗要求選擇最佳操作條件，參考操作條件如下：
柱 溫： 85-160℃（25℃/min）
進樣器溫度： 230℃
檢測器溫度： 250℃
分流比： 1：100
進樣量： 0.1μL
4.3.4 分析步驟
開啟色譜儀。待儀器各項操作條件穩定后，由 GC-2010 型氣相色譜儀自動進樣器注射 0.2uL樣品，并由島津色譜工作站自動按面積歸一法定量。
4.3.5 分析結果的表述
以質量百分數表示的乙酰乙酸甲酯含量，按式（1）計算：”
AX
X1 = -------------×100…………………………（1）
A
式中：
AX —— 試樣中組分 x 對應的峰含量，mm2；
A —— 試樣中所有組分對應的峰面積之和，mm2。
4.3.6 允許差
兩次平行測定結果之差不大于 0.1%，取平行測定結果的算數平均值為測定結果。
4.4 酸度的測定
4.4.1 方法原理
以溴甲酚紫為指示劑，用氫氧化鈉標準溶液中和試樣中的游離酸。
4.4.2 試劑和溶液
4.4.2.1 氫氧化鈉標準滴定溶液：C(NaOH) = 0.1mol/L；
4.4.2.2 溴甲酚紫指示劑：0.5g/L 乙醇溶液；
4.4.2.3 甲醇。
4.4.3 分析步驟
在 500mL 碘量瓶中，加入 50mL 甲醇溶液，100mL 水及 10 滴溴甲酚紫指示劑，用氫氧化鈉標準溶液滴定溶液至青色，然后用移液管吸取 50mL 試樣加入上述瓶內，繼續用氫氧化鈉標準溶液滴定至淡青色為終點。
4.4.4 結果的計算
酸度（X）以乙酸的質量百分數表示，按式（2）計算：
C×V×60.05
X =----------------------------×100………………………………（2）
50×ρ×1000
式中：
C —— 氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，mol/L；
V —— 滴定試樣消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mL；
ρ—— 試樣 20℃時的密度，1.076g/cm3；
60.05—— 與 1.00ml 氫氧化鈉標準滴定溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相當量的以克表示的乙酸的質量。
4.5 水分的測定
按 GB/T606-2003 之規定進行，吸取試樣 5.0mL。
4.6 凈含量測定
按 JJF 1070-2005 的規定進行。
5 檢驗規則
5.1 出廠檢驗
5.1.1 乙酰乙酸甲酯需經本公司的質量檢驗部門逐批進行檢驗。所有出廠的產品均符合本標準的要求，并附有產品合格證方能出廠。產品合格證內容包括：生產廠名稱、產品名稱、批號、凈含量、生產日期及本標準編號。
5.1.2 出廠檢驗項目包括乙酰乙酸甲酯含量、酸度（以乙酸計）、水分。
5.2 型式檢驗
5.2.1 正常生產時每半年進行一次型式檢驗；有下列情況時也應進行型式檢驗。
a） 新產品試制鑒定；
b） 正式生產時，如原料、工藝有較大改變可能影響到產品的質量；
c） 出廠檢驗的結果與上次型式檢驗有較大差異時；
d） 國家質量監督機構提出要求時。
5.2.2 型式檢驗項目包括技術要求中的全部項目。
5.3 使用單位有權按照本標準的規定對收到的產品進行檢驗。
5.4 乙酰乙酸甲酯產品以同等質量的均勻產品為一批。桶裝產品以不大于 60 t 為一批。
5.5 乙酰乙酸甲酯的采樣按 GB/T6678-2003 和 GB/T6680-2003 的規定進行。采樣總體積不少于
500ml，充分混勻后分裝于兩個清潔、干燥的 250ml 磨口瓶中。密封貼上標簽并注明：生產廠名稱、產品名稱、批號、采樣日期和采樣人姓名。一瓶供檢驗，另一瓶密封保留兩個月備查。
5.6 判定規則
5.6.1 檢驗結果中如有不合格項，允許從該批產品中抽取雙倍的樣品，對不合格項進行復驗，如復檢仍不符合本標準要求，則判該批產品不合格。
5.6.2 檢驗結果的判斷按 GB/T8170-2008 的修改值比較法進行。
5.6.3 當供需雙方對產品質量發生爭議時，由供需雙方共同商定仲裁。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志、標簽
6.1.1 乙酰乙酸甲酯產品的包裝桶上應有牢固清晰的標志，其內容包括：生產廠名稱、廠址、產品名稱、商標、標準編號、生產日期、批號、規格、凈重。
6.1.2 乙酰乙酸甲酯包裝儲運圖示標志應符合 GB/T191-2008 的規定。
6.2 包裝
乙酰乙酸甲酯產品應用牢固的可密封的、清潔干燥的鋁桶或塑料桶包裝，或按顧客要求包裝。
6.3 運輸
乙酰乙酸甲酯產品應在有頂棚的車船中運輸，如無頂棚車船運輸時應以帆布遮蓋防雨水，搬運時小心輕放，并應符合有關部門的規定。
6.4 貯存
乙酰乙酸甲酯應貯存在通風干燥的倉庫內，防雨水，避免日曬，遠離火源和熱源。
6.5 保質期
在符合本標準包裝、運輸和貯存的條件下，自生產之日起，乙酰乙酸甲酯保質期為 15 個月