丙二酸二乙酯
1 范圍
本標準規定了丙二酸二乙酯的化學名稱、分子式、分子量、要求、檢驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、儲存等內容。
本標準適用于以乙醇、氰乙酸為原料，經酯化、精餾得成品丙二酸二乙酯。本品用于安眠藥巴比妥、依諾沙星、異戊巴比妥產品的生產。
化學名稱：丙二酸二乙酯
分子式：C7H12O4
相對分子量：160.17
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注明日期的引用文件，其隨后的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不使用于本標準，然而，鼓勵根據本標準而達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 8170-2008 極限數值的表示方法和判定方法
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾費休法通用法
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
3 要求
項 目 指 標
外觀 無色透明液體
鑒別 應符合要求
水分，（%）≤ 0.05
酸度，（%）≤ 0.05
含量，（%）≥ 99.0
氰乙酸乙酯，（%）≤ 0.10
4 檢驗方法
4.1 外觀
取樣品適量于一無色潔凈的 50ml 試管中，目測，應為無色透明液體。
4.2 鑒別：
4.2.1 本品在 20℃時的相對密度為 1.0550～1.0560。
4.2.2 照 4.5 項下，樣品主峰的保留時間與試劑丙二酸二乙酯主峰的保留時間一致。
4.3 水分的測定：
4.3.1 取5ml無水甲醇于150ml干燥的碘瓶中，用剛標定滴定度T的費-休試劑滴定到紅棕色，不計讀數。精密稱取2.0ml 試樣于此碘瓶中，用上述費-休試劑滴定到相同的紅棕色，所用ml數為V，按下式計算：
V×T×100%
水分(%) =------------------
M
式中：
T--費-休試劑的滴定度，g/ml；
M--樣品的重量，g
4.3.2 卡-費試劑的標定：
a) 取純化水約0.25g，置50 ml 容量瓶中，加無水甲醇并稀釋至刻度，搖勻，備用。
b) 取無水甲醇5ml，置干燥的小碘瓶中，用費-休試劑滴定至紅棕色，消耗的體積忽略不計；精密吸取上述a)溶液2.0ml，加到小碘瓶中，用費-休試劑滴定至相同的紅棕色，消耗的體積為V；精密吸取2.0ml同瓶的無水甲醇作一空白試驗，消耗的體積為V0。
G×2
T(g/ml)=--------------
（V- V0）×50
式中：G--純化水的重量，g。
4.4 酸度測定
4.4.1 方法原理：
以甲基紅-次甲藍為指示劑，用氫氧化鈉標準滴定液中和試樣中的游離酸。
4.4.2 試劑和溶液
氫氧化鈉標準滴定溶液：C=0.1mol/L；
溴甲酚紫指示劑：1g/L 的乙醇溶液。
4.4.3 方法步驟
在100ml的碘量瓶中，用移液管吸取10ml左右試樣稱重加入上述瓶內，加入2—3滴甲基紅-次甲藍指示劑，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴至淡綠色即為終點。
4.4.4 計算公式
V×C×0.04904
硫酸 % =------------------------×100%
m
式中：
V--樣品消耗氫氧化鈉滴定液 (0.1mol/L)的體積，ml；
C--氫氧化鈉滴定液的濃度，mol/L
4.5 含量及氰乙酸乙酯的測定：采用氣相色譜法。
4.5.1 材料與試劑：
a) 載氣：氫氣純度＞99.5%。
b) 載體：上海試劑一廠生產的101硅烷化白色擔體，粒度80 -100目（＞75%）。
c) 固定液：已二酸二乙二醇聚酯；
d) 溶劑：丙酮（分析純）。
4.5.2 儀器：
a) 配有熱導檢測器的氣相色譜儀；
b) 進樣系統：5μl或10μl微量注射器；
c) 色譜柱：2.0m×3.0mm（Z.D）不銹鋼柱。
4.5.3 色譜柱的制備：
a) 固定相 ：稱已二酸二乙二醇聚酯 1g，用丙酮溶解于燒杯中，然后將20g101硅烷化白色擔體倒入混勻，自然揮發后，放入110 ℃ 烘箱內烘，裝柱備用。
b) 色譜柱裝填方法：將色譜柱的出口端用少許玻璃棉或銅網堵塞，然后從出口端抽吸，在輕輕的振動下，把固定相裝入色譜柱中。
c) 色譜柱的老化：在通載氣下，在165℃老化至15小時。
4.5.4 色譜分離條件：
a) 柱箱溫度：125℃；
b) 進樣品溫度：170℃；
c) 檢測器溫度：170℃；
d) 流速：30ml/min
e) 橋電流：120mA；
f) 進樣量：2～4μl；
4.5.5 測定：按照氣相色譜操作規程設定儀器參數，儀器穩定后，連續進 2 針樣品，記錄色譜圖至主峰保留時間的 2 倍。
4.5.6 計算公式：
Ao
含量(%)=----------------×100
∑Ai
注：
Ai：樣品圖譜中各組分的峰面積
Ao：樣品圖譜中丙二酸二乙酯的峰面積
注：色譜柱條件可由使用者選擇，但應得到合適分離度。
5 檢驗規則
5.1 丙二酸二乙酯應由企業質量部門進行檢驗，企業保證所有的出廠產品都符合本標準的要求，每批出廠的產品應附質量檢驗報告單。
5.2 每個生產批單獨化驗。根據客戶要求的送貨量進行裝車，一車作為一個商業批，也要取樣測驗合格.
5.3 取樣按照 GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則進行，取樣量不少 100ml，將采集到的樣品分成兩份裝入樣品瓶中，密封，貼上標簽，標簽上應寫明產品名稱、批號、取樣日期、及取樣人。一瓶進行檢驗，一瓶作為留樣。
5.4 檢驗結果如有一項指標達不到合格品的標準，應重新從兩倍量的包裝中取樣進行復檢，復檢結果如果即使有一項達不到合格品的指標，則判定整批產品為不合格。
5.5 本標準采用 GB/T 8170-2008 中修約值比較法判定檢驗結果是否符合本標準要求。
5.6 當供需雙方對產品質量發生異議時，雙方協商解決。
6 包裝、運輸、儲存
6.1 包裝上應有以下標志：內容包括生產廠名、產品名稱、批號、凈重等。
6.2 包裝采用桶裝或罐車、槽車，實際稱重。
6.3 丙二酸二乙酯應貯存在陰涼、干燥儲罐內。運輸過程避免淋雨。
6.4 保質期為三年。