過氧化月桂酰
1 范圍
本標準規定了過氧化月桂酰的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存。 本標準適用于由月桂酰氯及雙氧水反應制得的過氧化月桂酰，產品主要用作高分子工業引發劑。
結構式：
分子式：C24H46O4
相對分子質量：398.62（按2011年國際相對原子質量）
2 規范性引用文件
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GB 190-2009 危險貨物包裝標志
GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682-2008 分析試驗室用水規格和試驗方法
GB/T 16483-2008 化學品安全技術說明書 內容和項目順序
GB 20591-2006 化學品分類、警示標簽和警示性說明安全規范 有機過氧化物
JJF 1070-2005 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
國家質量監督檢驗檢疫總局令[2005]第75號《定量包裝商品計量監督管理辦法》
3 要求
3.1 過氧化月桂酰應符合表1要求。
外觀 白色粉末狀固體
含量，% ≥98.5
氯離子，% ≤0.25
酸度(以月桂酸計)，% ≤0.50
3.2 凈含量
應符合國家質量監督檢驗檢疫總局令[2005]第75號《定量包裝商品計量監督管理辦法》的要求。
4 試驗方法
4.1 一般規定
試驗方法中所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T 6682-1992中規定的三級水。 試驗方法所用標準滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T 601-2002、GB/T 603-2002的規定制備。
4.2 外觀
用目測法測定。
4.3 含量
4.3.1 試劑和溶劑
a) 三氯甲烷；
b) 丙酮；
c) 氮氣，無氧；
d) 飽和碘化鉀溶液；
e) 冰乙酸；
f) 硫代硫酸鈉標準滴定溶液：c(Na2S2O3)= 0.1mol/L；
g) 10g/L淀粉指示劑。
4.3.2 測定步驟
稱取試樣0.25g（精確至0.0001g）加入碘量瓶中，加10ml三氯甲烷溶解，再加15ml丙酮，通氮3min。在通氮過程中加入3ml飽和碘化鉀、20ml冰乙酸。45℃水浴中輕搖30s，暗置30min后，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，近終點時加10g/L淀粉2ml，繼續滴至無色。 過氧化月桂酰的質量分數“X”數值以“%”表示，按式（1）計算
X=V*C*M/(2*m)......................(1)
式中：
V—試樣耗用硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積的準確數值，單位為毫升（mL）；
c—硫代硫酸鈉標準滴定溶液試劑濃度的準確數值，單位為摩爾每升（mol/L）；
M—過氧化月桂酰的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/mol）[M（C24H46O4）= 398.62]；
m—試樣質量的準確數值，單位為克（g）；
4.3.3 允許差
以平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果之差的絕對值不應大于0.3%。
4.4 氯離子
4.4.1 試劑和溶劑
a) 苯； b) 無水乙醇； c) 硝酸1+1； d) 硝酸銀標準溶液：c（AgNO3）=0.05mol/L； e) 鐵銨礬； f) 硫氰酸銨標準滴定溶液：c（NH4SCN）=0.05mol/L。
4.4.2 測定步驟
稱取約3g試樣（精確至0.01g），置于250mL錐形瓶中，加25mL苯，試樣完全溶解于苯后，加入50ml無水乙醇，加1：1硝酸5mL，加5mL硝酸銀標準溶液[c（AgNO3）=0.05mol/L]，1mL鐵銨礬溶液，用硫氰酸銨標準滴定溶液[c（NH4SCN）=0.05mol/L]滴定至磚紅色為終點。同時作空白試驗。 氯離子的質量分數“w”數值以“%”表示，按式（2）計算：
w=100*(v2-v1)cM/(1000*m) ......................(2)
式中：
V1——空白試驗消耗硫氰酸銨標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升（mL）；
V2——樣品消耗硫氰酸銨標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升（mL）；
c——硫氰酸銨標準滴定溶液濃度的數值，單位為摩爾每升（mol/L）；
M——氯的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/mol）[M(Cl) =35.45]。
m——樣品質量的數值，單位為克（g）。
4.4.3 允許差
以平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果之差的絕對值不應大于0.02%。
4.5 酸度（以月桂酸計）
4.5.1 試劑和溶劑
a) 三氯甲烷；
b) 酚酞指示劑：10g/L；
c) 氫氧化鈉標準滴定溶液:c(NaOH)=0.01mol/L。
4.5.2 測定步驟
稱取約2g樣品（精確至0.0002g），置于250mL錐形瓶中，加入10mL三氯甲烷，樣品完全溶解，加入20mL無二氧化碳蒸餾水，加2滴酚酞指示劑（10g/L），用氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)=0.01mol/L]滴至溶液呈紅色為終點。 游離酸（以月桂酸計）的質量分數“X”，按式（3）計算：
w%=100%*VcM/(1000*m) ......................(3)
式中：
V—氫氧化鈉標準滴定溶液體積的準確數值，單位為毫升（mL）；
c—氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升（mol/L）；
M—月桂酸的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/mol）[M（C12H24O2）=200.32]；
m—樣品質量的準確數值，單位為克（g）。
4.5.3 允許差
以平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果之差的絕對值不應大于0.02%。
4.6 凈含量
按JJF 1070-2005標準規定進行測定。
5 檢驗規則
5.1 產品實行逐批檢驗，由質檢部門檢驗合格后方可出廠，并附檢驗合格證。
5.2 產品以每次投料為一批，取樣按GB/T6678-2003、GB/T6679-2003規定進行。
5.3 檢驗結果如有一項指標不符合本標準要求時，應重新自兩倍數量的包裝單元中采樣復驗。重新檢驗的結果即使只有一項指標不符合本標準要求，則整批產品為不合格。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 出廠產品附有質量合格證書，并標明品名、廠名、廠址、批號及標準編號。
6.2 本產品用內襯塑料袋的紙箱包裝，規格有20kg、25kg，或按用戶要求包裝。外包裝上應符合GB/T190-2009中規定的“有機過氧化物”標志及GB/T191-2008規定的“怕曬”標志。
6.3 產品在運輸過程中應輕裝輕卸，切忌猛撞。
6.4 產品應貯存在陰涼通風庫房內，并與熱源、火種隔離，不得與易燃物、還原劑、硫、磷等同庫貯存，產品有效期為6個月。
7 安全
過氧化月桂酰為有機過氧化物，急劇加熱時可發生爆炸。與強酸、強堿、硫化物、還原劑、聚和用助催化劑和促進劑如二甲基苯胺、胺類或金屬環烷酸鹽接觸會發生劇烈反應。若不慎泄漏，泄漏物必須立即清除。處理時須戴好防毒面具與手套。用濕潤的蛭石或砂土吸收。用塑料鏟鏟入塑料桶，送至空曠地方，并逐漸倒在約10倍質量的10%氫氧化鈉溶液中，劇烈攪拌直至過氧化物分解為止，在20℃時約需3小時。經稀釋后放入廢水系統。對盛過有機過氧化物的空桶須送至空曠地方燒凈，或用10%氫氧化鈉溶液清洗。