結構式
CAS: 106-65-0
分子式: C6H10O4
分子量: 146.14
中文名稱:丁二酸二甲酯
琥珀酸二甲酯
英文名稱: Dimethyl succinate
dimethyl butanedioate
methyl succinate
Methyl butanedioate
性狀描述: 無色至淡黃色愉快氣味的液體(室溫下),冷卻后可固化。呈葡萄酒和醚香及果香和焦香,天然品存在于炒榛子中。微溶于水(1%),溶于乙醇(3%),混溶于油類,能與有機溶劑互溶。密度1.117,熔點18-19℃,沸點200℃,折射率 1.4185-1.4205,閃點 85℃ 。
生產工藝:以丁二酸和甲醇為原料、耐溫陽離子交換樹脂為催化劑,合成丁二酸二甲酯。
制備:以丁二酸和甲醇為原料、自主開發的耐溫陽離子交換樹脂為催化劑,采用無催化劑連續預酯化和連續催化精餾組合工藝合成了丁二酸二甲酯。
1、催化劑的制備
將苯乙烯與二乙烯苯完全混合后加入固體石蠟, 按一定的加料速率加入到水相中, 調節攪拌轉速, 控制油珠的均勻程度。升溫使油珠固化, 然后將反應物料過濾、洗滌、干燥, 收集20~50目的合格聚合物珠體進行物理結構穩定化處理, 然后加入催化劑和鹵素 (X) 進行鹵化反應。鹵化反應結束后加入發煙硫酸磺化劑進行磺化反應。磺化反應結束后, 將反應物料洗滌即得到耐溫陽離子交換樹脂催化劑。
2、精餾。按一定配比將甲醇和丁二酸加入預酯化反應器中, 在一定條件下發生自催化反應, 生成丁二酸單甲酯。預酯化反應產物進入催化精餾塔的上部, 由上向下與精餾塔底上升的甲醇蒸氣逆流接觸, 使其中的丁二酸單甲酯逐漸轉化為丁二酸二甲酯。催化精餾塔內裝有耐溫陽離子交換樹脂催化劑, 每塊塔板均設有催化劑裝劑口和卸劑口。反應生成的水由上升的甲醇蒸氣帶出精餾塔, 未反應的甲醇進入甲醇回收系統。產物丁二酸二甲酯從精餾塔底采出, 取樣分析。
檢測:
采用惠普公司HP 7890Ⅱ型氣相色譜儀對反應產物進行分析, 用內標法計算各組分的含量。TCD檢測, 分流進樣, HP-INNOWAX30m色譜柱;汽化室溫度250℃;柱溫100℃, 以12℃/min的速率升至220℃;FID溫度250℃。
質量指標:
外觀 無色透明液體
含量 ≥99.5%(GC)
水份 ≤0.10%
酸值 ≤1.0(mgKOH/g)
用途: 用于合成食品用香料,主要用于配制水果和果酒類香精。合成光穩定劑、高檔涂料、殺菌劑、醫藥中間體等。
危險特性:毒性低,大鼠經口LD50為3.7g/kg。操作時佩戴防護裝置,人體接觸后及時用水沖洗。
滅火方法:用泡沫、二氧化碳、干粉、砂土滅火、用水滅火無效。
包裝要求:鐵桶包裝,搪瓷罐貯存,注意防火,按一般易燃化學品規定儲運,每桶凈重200kg。
參考文獻:
1 酸性樹脂用作丁二酸二甲酯合成催化劑的研究 周瑜;李玉林 福建化工 2001 (4),22-23
2 丁二酸二甲酯催化加氫制備γ-丁內酯的工藝研究 嚴生虎;劉建輝;張躍;劉建武;沈介發 精細化工 2010 (3),304-308
3 丁二酸二甲酯加氫制備γ-丁內酯 劉建武;張躍;嚴生虎;劉建輝;沈介發 精細石油化工 2010 (2),12-15