CAS: 106-79-6
分子式: C12H22O4
分子量: 230.30
中文名稱: 癸二酸二甲酯
DMS
英文名稱: Dimethyl decanedioate
Dimethyl sebacate
Di-methyl sebacate
Decanedioic acid dimethyl ester
性狀描述: 相對密度 0.990(25℃),凝固點24.5℃,沸點 294℃,閃點145℃,水中溶解度 0.3%(體積25℃) 與芐基纖維素,醋酸纖維素,乙酰丁酸纖維素,乙酰丙酸纖維素,氯化橡膠、乙基纖維素、聚苯乙烯、聚乙烯醇縮丁醛、氯乙烯--醋酸乙烯共聚物相溶。
制備:在裝有攪拌和回餾裝置的250mL三口瓶中加入10g癸二酸(0.05nmol),50mL甲醇,一定量的濃硫酸和相轉移催化劑BTEAC,回餾反應一定的時間后改成蒸餾裝置,控制蒸餾速度約1滴/秒蒸餾甲醇。1h后補加30mL甲醇,繼續蒸餾直至將甲醇全部蒸出,停止加熱。稍冷,將反應物轉移到分液漏斗中,加入10mL甲苯,用水洗至中性。分出有機相,用氯化鈣干燥過夜。先常壓蒸出甲苯,再減壓蒸餾癸二酸二甲酯,在6.7kPa下收集187~190℃的餾分。
精制:以普通癸二酸二甲酯(含量為99。5%)為原料,經熔融后利用真空抽到精餾釜中。精餾釜開動攪拌,通過燃煤導熱油爐進行加熱,釜內溫度達145-147℃時開始汽提精餾。汽提后真空度要求達到1400Pa以下。原料氣化后進入精餾塔內,并通過填料、收集器、分布器沿塔上升進入塔頂冷凝器完全冷凝。冷凝液全部回流并沿塔多次分布下降。在塔內各處,由于下降液體與上升蒸汽充分接觸,蒸汽被下降液體部分冷凝并使蒸汽中部分難揮發組分進入液相。與此同時下降液體被上升蒸汽所部分氣化并使液相中一部分易揮發組分進入氣相。這其間易揮發組分的濃度沿整個精餾塔自下而上逐步增大,在145-147℃時打開前餾份閥門收集低沸點物。當溫度達到157-159℃時停止收集低沸點物開始收集成品。絕大部分成品收集完后繼續升溫,開始收集剩余成品。當溫度達到172℃時已無成品,精餾完成,釜底少量高沸點物放出。
質量標準:
外觀 無色透明液體
色號 ≤15(Pt-Co)
酸值 ≤0.25mgKOH/g
含量 ≥99%
比重 0.990±0.002
折光率 1.4355±0.002
用途: 與芐基纖維素、醋酸纖維素、乙酰丁酸纖維素、乙酰丙酸纖維素、氯化橡膠、乙基纖維素、聚苯乙、聚乙烯醇縮丁醛、氯乙烯—醋酸乙烯共聚物相溶。可作為纖維素樹脂、乙烯樹脂和合成橡膠的增塑劑、軟化劑和溶劑。被廣泛用作生產光穩定劑光穩定劑770,UV-765,光穩定劑123等的主要原料。
1 樹脂在癸二酸二甲酯水解與分離中的應用 桂偉志 應用科學學報 1987 (3),265-268
2 一種癸二酸二甲酯的生產方法 中國專利 1992 專利號:CN-1070395|1992.09.28|1993.03.31|
3 相轉移催化合成癸二酸二甲酯 楊淑琴;馬溪平;楊奇;馬穎 遼寧化工 2004 (4),217-218
4 癸二酸二甲酯與1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇的酯交換反應 鄧義;陳立功;李陽;閆喜龍;曾濤;李江勝 石油化工 2006 (11),1078-1081