衢州明鋒化工有限公司質量標準
溴丙烷
1 范圍
本標準規定了溴丙烷的技術要求、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存等。
本標準適用于用正丙醇和氫溴酸為主要原料制成的 1-溴丙烷,該產品主要用于醫藥、農藥、染料、清洗劑等的原料。
分子式:C3H7Br
分子量:122.99
2 引用標準
下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB190…………………………危險貨物包裝標志
GB/T 191………………………包裝儲運圖示標志
GB13690………………………化學品分類和危險性公示通則
GB/T 601………………………化學試劑 滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備
GB/T 602………………………化學試劑雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603………………………化學試劑試驗方法中所用制劑及制品制配方法
GB/T 6283…………………… 化工產品中水分的測定 卡爾·費休法(通用方法)
GB 4472……………………… 液體化工產品密度,相對密度測定通則
GB/T 6324.2……………………揮發性有機液體 水浴上蒸發后干殘渣測定的通用方法
GB 605…………………………《色度測定法》
GB/T9722………………………化學試劑氣相色譜法通則
GB6678……………………….化工產品采樣總則
GB/T6680…………………… 液體化工產品采樣通則
GB6682……………………….實驗室用水規格和試驗方法
GB/T1250 ………………… 極限數值的表示方法和判定方法
3 技術要求
3.1 外觀:無色透明液體。
3.2 化學指標
該產品的化學指標應符合表 1 之規定。
注:用戶對產品有特殊要求時可另定協議。
表 1
優級品 合格品
外 觀 無色透明液體,無肉眼可見雜質 無色透明液體,無肉眼可見雜質
溴丙烷 % ≥ 99.7 99.5
2-溴丙烷 ppm ≤ 100 300
密度(20℃) g/cm3 1.34-1.36 1.34-1.36
蒸發殘渣 ppm ≤ 10 10
水分 ppm ≤ 100 150
pH值 ≥ 5.0 5.0
酸值(HCl計)ppm ≤ 10.0 10.0
色度 ≤ 10 20
4 試驗方法;
除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和 GB/6682 規定的三級水分析中所用制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按 GB/601 之規定制備
4.1 外觀:
目測法(無色透明液體)
4.2 含量的測定:
4.2.1 儀器:氣相色譜儀(配有 FID 檢測器,靈敏度和穩定性符合 GB/T 9722 中有關規定的任何型號的氣相色譜儀)
本標準推薦的色譜柱及典型操作條件:表 2
色譜柱 mm 30m·Ø0.32mm 毛細管柱
氫氣流量 ml/min 35
空氣流量 ml/min 400
柱溫/℃ 60
檢測室/℃ 250
汽化室/℃ 250
分流比 1/30
輔助氣 ml/min 35
進樣量/ ul 0.4
4.2.2 操作步驟
采用氣相色譜法測定(歸一化法)。
4.2.3 定性方法
采用保留時間法進行定性。
4.2.4 定量方法
采用面積歸一法計算各組分的百分含量。
4.3 2-溴丙烷含量的測定
按 4.2 溴丙烷含量的測定方法執行。
4.4 PH 值得測定
pH計測定法(仲裁法)
4.4.1 方法提要
試樣與蒸餾水(1:1 體積比)混合后,用 PH 計測定水相的 PH 值。
4.4.2 儀器設備
4.4.2.1 酸度計:分度值為 0.02PH 單位,并配有玻璃測量電極和飽和甘汞電極或復合電極。
4.4.2.2 分液漏斗(250ml)
4.4.3 分析步驟
分別量取 100 毫升樣品和 100 毫升新煮沸并冷卻的蒸餾水一并加入到 250 毫升的分液漏斗中,然后塞好漏斗塞,劇烈振蕩 10 分鐘以上,靜止分層,棄取下層樣品,把水相層水溶液放入 100 毫升燒杯中,用酸度計進行測量。
4.5 密度測定
按 GB 4472 液體化工產品密度,相對密度測定通則(密度法)。
4.6 色度的測定
按 GB 605《色度測定法》執行。
4.7 水份的測定
移取適量實驗樣品,按 GB/T6283 之規定進行。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對值不大于這兩個測定值的算術平均值的 10%。
4.8 蒸發殘渣的測定
溴丙烷中其它雜質的含量按 GB/T6324.2 之規定進行。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對值不大于這兩個測定值的算術平均值的 20%
4.9 酸度的檢測(以 HCL 計)
取樣品 100ml(樣重 W)、中性水 100ml 于 250ml 容量瓶中,振蕩 5 分鐘,靜止分層,取水 50ml 于 100ml 燒杯中,加 1ml 溴麝香草酚藍做指示劑,用 0.01N 的 NaOH 標準液滴定到終點。
0.01N×NaOH 耗用量 ml×0.0365×2
酸度% = ———————————————————×100
樣重 g
5 檢驗規則
5.1 溴丙烷應由生產廠的質量檢驗部門按照本標準進行檢驗,生產廠應保證每批出廠的產品都
符合本標準要求。每批出廠的產品應附有質量證明書,其內容包括:生產廠名稱,產品名稱,質量等級,出廠日期,批號,凈重和本標準編號。
5.2 檢測結果的判定按 GB/T 1250 中規定的修約值比較法進行,檢驗結果有一項指標不符合本標準要求的,應重新加倍取樣進行復驗,復驗結果即使只有一項指標不符合本標準要求時,則整批產品應作不合格處理。
5.3 當供需雙方對產品質量發生異議時,由國家法定監測單位按本標準的規程進行仲裁。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 包裝桶上應有明顯的標志,其內容包括;生產廠名、產品名稱、批號、規格、生產日期、凈重、本標準編號和產品合格證。
6.2 用涂塑桶或者襯塑桶作容器。容器內外清潔、無破裂、無嚴重劃痕,口部及蓋子無缺損,且二者螺紋能旋緊,每桶凈質量(250±0.5)kg。也可以根據用戶要求包裝。
6.3 產品在運輸過程中應注意密封,輕裝輕卸,避免擠壓。防止雨淋,避免日曬,不得接近火源。
6.4 本產品應貯存在通風、干燥陰涼庫房內。
7 安全
產品在生產、采樣、試驗、裝卸、搬運、使用等各環節中,操作人員應注意安全,配戴好防護用品,做好個人的安全防護,應防止直接接觸人體或因碰撞而泄漏。