甲基氯化錫質量標準
1 范圍
本標準規定了甲基氯化錫的技術要求、檢驗方法、包裝、運輸、貯運、防護方法。
本標準適用于硫醇甲基錫生產過程中產生的的副產品甲基氯化錫。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 601 化學試劑標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備（GB/T603-2002，nep ISΟ6353-1:1982）
GB/T 617 化學試劑熔點范圍測定通用方法
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法（GB/T6682—1992，nep ISO3696:1987）
GB/T 1250 極限數值的表示方法和判定方法
GB/T 8170 數值修約規則
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
3 術語、定義、符號
下列術語、定義、符號適用于本標準。
3批次
質量指標相同的產品總和。
4 技術要求
4.1 甲基氯化錫所用原材料均經過檢驗合格后方可投入使用。
4.2 甲基氯化錫的技術要求符合表1規定。
表1 技術要求
項目 指標
外觀 黑色固體
熔點（℃） ≤ 140
錫含量（%）≥ 32
5 試驗方法
除非另有說明，分析中所用標準滴定溶液、制劑及制品，均按GB/T 601、GB/T 603 規定制備，分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合GB/T 6682 中規定的三級水。
本標準中試驗數據的表示方法和修約規則應符合GB/T 1250、GB/T 8170 的規定。
本標準的化學分析都以兩個平行試驗組進行，其結果以算術平均值為測定結果，如一份合格，一份不合格，不得平均計算，應重新測定。
5.1 外觀的測定
在自然光下目測。
5.2 熔點的測定
按GB/T 617 的規定執行。
5.3 錫含量的測定
5.3.1 原理
采用濃硫酸和雙氧水將有機錫變為無機錫。酸性條件下用鋁片將正四價錫還原為正二價錫，用碳酸氫鈉溶液，以純錫樣標定的碘標準溶液滴定。
5.3.2 試劑
a)標準錫：純度99.90％
b)鋁片：二級
C)硫酸：分析純
d)雙氧水：分析純
e)鹽酸：分析純
f)碘：分析純
g)淀粉：1%水溶液：1g 可溶性淀粉，放入小燒杯中，加水10ml 調制糊狀，在攪拌下倒入90ml 沸水中，微沸2min ，冷卻備用。
5.3.3 0.025ml/L, 碘標準溶液的配制
稱取6.5 g 碘，稱取13g 碘化鉀，置于研缽中，加入少量水研磨，使碘全部溶解，然后轉入棕色容量瓶中，用蒸餾水稀釋至1000ml,有效期一個月。
5.3.4 1.5mg/ml 錫標準溶液的配制
準確稱取0.750g（±0.0003g）標準錫（錫粒用1:1 鹽酸處理后稱樣）置于150ml 燒杯中，加入20ml濃硫酸于電爐上較低溫度下使錫溶解完全，稍冷后小心沿杯壁滴加雙氧水約5~7 滴，以除去可能吸附的二氧化硫，升高溫度使雙氧水分解，冷卻至室溫，小心加入30ml 蒸餾水稀釋，將稀釋液全部轉移至500ml容量瓶中。用90ml 蒸餾水分三次洗滌燒杯，洗滌液均移入容量瓶中，加入30ml 濃鹽酸，用蒸餾水稀釋至500ml 刻度線，混合后放置2h，用蒸餾水于室溫下再添加至刻度線，配制的錫標準溶液連續使用有效期為二周。
注;錫粒處理方法：
使用前用1:1 鹽酸浸泡約5min，除去表面氧化層，用水洗滌至無酸性后，于丁酮中浸泡一下再撈出曬干備用。
5.3.5 樣品測定
5.3.5.1 碘標準液滴定度的測定
用移液管準確吸取20ml 錫標準液于500ml 三角瓶中，加入100ml 蒸餾水，50ml 濃鹽酸和1.5g 鋁片立刻蓋上盛有飽和碳酸氫鈉溶液的漏斗，當反應變慢，碳酸氫鈉回吸到三角瓶中時，將漏斗取下，迅速放在電爐上加熱。當鋁片完全溶解后取下三角瓶并立即蓋上漏斗，用水冷卻至室溫，將漏斗中的飽和碳酸氫鈉溶液倒入三角瓶中。加入5ml1%淀粉溶液，用0.025ml 碘標準溶液迅速滴定至淡藍色，同時做平行實驗。
碘標準溶液滴定度按公式（1）計算：
T=W/V..............................(1)
式中：
T-碘標準溶液之滴定度，g/ml;
W-吸取錫標準液的重量，g；
V-消耗碘標準液的體積，ml；
注：滴定度取四位有效數字。
5.3.5.2 樣品錫含量的測定
準確稱取0.2~0.3g 有機錫樣品（±0.0003g），置于干燥的凱氏燒瓶中，加入7ml 硫酸，在電爐上加熱20-30min，至內溶物不掛壁，放置15min 冷卻，加3ml 雙氧水，在加熱至雙氧水全部分解，溶液呈無色透明狀態，稍冷卻用150ml 蒸餾水將分解好的樣品，分次轉移至500ml 三角瓶中，加入50ml 濃鹽酸和1.5g 鋁片，立即蓋上盛有飽和碳酸氫鈉溶液的漏斗，當反應變慢時，碳酸氫鈉溶液回吸到三角瓶中，將漏斗取下，迅速放在電爐上加熱至鋁片完全溶解后，煮沸3min，取下三角瓶，蓋上漏斗流水冷卻至室溫，將漏斗中的碳酸氫鈉溶液倒入三角瓶中，加入5ml1%淀粉溶液，迅速用0.025ml/L 碘標準溶液滴至淡藍色，同時做平行實驗。
計算：
Sn（%）=VT/m*100%
T：碘標準溶液的滴定度，g/ml；
V：滴定試樣消耗的碘標準溶液體積，ml；
m：試樣質量，g。
允許誤差：平行測定兩次絕對誤差不大于0.20%，取其平均值作為錫含量。
6 檢驗規則
6.1 檢驗分類
表1 規定的全部項目為出廠檢驗項目。
6.2 生產廠檢驗
本產品應由生產廠質量檢驗部門按本標準檢驗合格后方可出廠，并附有：產品名稱、本標準編號、生產廠名稱、生產日期、批號等。
6.3 組批規則
以同等質量的均勻產品為一批。
6.4 采樣
按GB/T 6679 中要求確定采樣單元數，按GB/T 6679 規定采樣，采樣量不得少于500g，樣品分別置于兩個潔凈、干燥的樣品瓶中，混勻并密封。貼標簽，注明產品名稱、取樣日期、批號、采樣人、生產廠名。一瓶樣品檢驗，一瓶樣品保留兩個月，以備待查。
6.5 復驗
出廠檢驗結果中如有一項不符合本標準要求時，應從同批產品重新兩倍量的包裝件中采樣進行復檢，復檢結果即使只有一項不符合本標準要求，則判該批產品為不合格產品。
7 標志、包裝、運輸、貯存
7.1 標志
每個外包裝容器上應有清晰牢固的標志，內容包括：產品名稱、本標準編號、生產廠名、廠址、聯系電話、注冊商標、凈含量、生產日期、批號。
7.2 包裝
產品用襯塑鐵桶或塑料包裝桶包裝、密封，每桶凈含量220kg，或由供需雙方協定其他包裝種類與規格。
7.3 運輸
運輸時應避免日曬雨淋，防止倒置和猛烈碰撞，避免與酸、堿類物質共貯運、不得與食品、飼料混運。
7.4 貯存
產品應貯存于陰涼、干燥、通風良好的地方，保持容器密閉，在符合上述包裝條件下，保質期為一年。
8 防護
請勿吸入粉塵、煙、霧、蒸氣或噴霧，嚴防進入眼睛、接觸皮膚或衣服，作業后徹底洗手和洗臉。
使用本產品時不要進食、飲水或吸煙，只能在室外或通風良好之處使用，避免釋放到環境中，戴防護手套、防護服、眼部防護，戴呼吸防護用品。
如果吞咽：立刻呼叫中毒控制中心或者醫生，漱口。
如果皮膚沾染：用肥皂洗完后用大量水沖洗。立即呼叫中毒控制中心或者醫生。立刻脫掉所有受沾染的衣物，且清洗后方能再次使用。
如果吸入：將受害者移到新鮮空氣處，保持呼吸通暢。立刻呼叫中毒控制中心或者醫生。
如果進入眼睛：用水小心沖洗二十分鐘。如果戴有隱形眼鏡且可方便取出，取出隱形眼鏡，繼續沖洗。如果眼睛刺激持續：求醫或就診。
甲基氯化錫質量檢測
非售品
CAS：1066-45-1
分子式：
分子量：