原料與試劑 t+v~QC2S  
丙二酸二乙酯     25g(0.156mol) 
冰醋酸               28.5ml K
亞硝酸鈉            32.5g
鋅粉                   39.25g(0.6mol) z
乙酐                   43g(0.42mol) U,
活性炭               適量

實驗方法 
取250ml三口燒瓶，加入丙二酸二乙酯25g（0.156mol）,冰浴冷卻，加入冰醋酸28.5ml,溫度降至5℃時滴加44%亞硝酸鈉溶液（亞硝酸鈉32.5g溶于40.5g水中），滴加完畢（滴加過程中溫度不高于10℃），移去水浴，保溫30-40℃，繼續攪拌4小時。反應中產生的NO應有通風櫥排出。反應完畢，將反應液在分液漏斗中靜止分層，取油層將油層倒入250ml三口燒瓶中，加入乙酸112.5ml(1.98mol),在攪拌下分批加入鋅粉39.25g(0.6mol),控制溫度在40-50℃，加完后，滴加乙酐43g(0.42mol),然后繼續攪拌4小時，抽濾除去醋酸鋅，用冰乙酸洗滌，合并濾液，減壓蒸餾，蒸出乙酸，直至燒瓶中有大量固體析出，加入100ml熱水，固體溶解轉移至燒杯中，若顏色較深，可用脫色劑脫色，攪拌、冷卻、析出固體抽濾，用冷水洗滌得白色晶體。若用水重結晶可得無色片狀晶體。（ mp:94-96℃） ~ mma][  
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注意事項
1、   燒瓶在加入丙二酸二乙酯，冰醋酸后為確保冰浴的質量，必須在混合物溫度降至5℃后，再開始滴加亞硝酸鈉。 I#gTE +^  
2、   控制好亞硝酸鈉的滴加速度，以防止溫度驟然升高。 ={\Ug3r  
3、   因反應放出NO，故反應在通風櫥內進行。 XM#`g  
4、   鋅粉的加入使溫度迅速上升，為較好地控制反應溫度，減少副產物的生成，鋅粉應少量多次加入。 A#M[J"82  
5、   在減壓蒸餾時，當溫度升至85℃，反應液所剩不多時，應隨時準備移去加熱裝置。因為固體通常在短時間內大量析出。