六甲基二硅氧烷
1 范圍
本標準規定了六甲基二硅氧烷的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于直接合成法生產,由三甲基一氯硅烷經水解反應、精餾提純的六甲基二硅氧烷。
分子式:(CH3)3SiOSi(CH3)3
相對分子質量:162.40 (按2010年國際相對原子質量)。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標準。
GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 611-2006 化學試劑 密度測定通用方法
GB/T 6488 液體化工產品 折光率的測定(20℃)
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示方法和判定
GB/T 9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則
3 要求
3.1 外觀:無色透明液體,無機械雜質。
3.2 六甲基二硅氧烷應符合表 1 所示的技術要求。
表 1 技術要求
項 目 指 標
六甲基二硅氧烷質量分數/% ≥ 99.0
密度(25℃)/g/cm3 0.762~0.770
折光率 nb20 1.375~1.379
4 試驗方法
4.1 外觀
目測。
4.2 六甲基二硅氧烷質量分數的測定
4.2.1 方法原理
六甲基二硅氧烷試樣氣化后通過色譜柱,使欲測定的諸組分分離,用氫火焰檢測器加以檢測,以面積歸一化法計算六甲基二硅氧烷的質量分數。
4.2.2 試劑
4.2.2.1 氮氣,體積分數大于 99.99%;
4.2.2.2 氫氣,體積分數大于 99.5%;
4.2.2.3 空氣,經硅膠及 5A 分子篩干燥、凈化。
4.2.3 儀器
4.2.3.1 氣相色譜儀:配氫火焰離子化檢測器(FID),氣相色譜儀的儀器性能符合 GB/T 9722-2006之 6.4.2 的規定;
4.2.3.2 色譜工作站或處理機;
4.2.3.3 進樣裝置,1μL 進樣針。
4.2.4 色譜條件
推薦的色譜條件見表 2。其他能達到同等分離程度的色譜條件均可使用
表 2 推薦的色譜條件
條 件 參 數
色譜柱 SE-30(30m×0.32mm×0.5цm)
柱溫,℃ 90℃
汽化室溫度,℃ 200
檢測器溫度,℃ 200
載氣(N2)流速,mL/min 2.0
氫氣流速,mL/min 40
空氣流速,mL/min 400
分流比 1:100
進樣量,μL 0.3~0.4
4.2.5 分析步驟
4.2.5.1 樣品測定
待儀器按推薦的色譜條件穩定后,直接進樣,進行檢測。
4.2.5.2 分析結果的表述
六甲基二硅氧烷質量分數ω1以%表示,按式(1)計算。
A1
ω=---------------×100……………………(1)
ΣAi
式中 :
ΣAi — 所有出峰物質峰面積和的數值;
A1 — 六甲基二硅氧烷峰面積的數值。
4.2.6 允許差
六甲基二硅氧烷兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.2%,以兩次平行結果的算術平均值作為分析結果。
4.3 密度(25℃)的測定
按 GB/T 611-2006 4.3 規定的方法進行。
4.4 折光率 nb
20的測定
按 GB/T 6488 規定的方法進行。
5 檢驗規則
5.1 檢驗分出廠檢驗和型式檢驗。
5.1.1 本標準表 1 技術要求中的外觀、六甲基二硅氧烷質量分數為出廠檢驗項目,出廠檢驗應逐批進行。
5.1.2 型式檢驗項目為表 1 技術要求中規定的全部項目。在正常生產情況下,每一個月至少進行一次型式檢驗。有下列情況之一時,也應進行型式檢驗。
a)更新關鍵生產工藝;
b)主要原料有變化;
c)停產又恢復生產;
d)出廠檢驗結果與上次型式檢驗有較大差異;
e)合同規定。
5.2 六甲基二硅氧烷以同等質量的均勻產品為一批。桶裝產品以不大于 100t 為一批,或以一貯槽、一槽車的產品量為一批。
5.3 六甲基二硅氧烷的液相采樣按 GB/T 6680-2003 中 7.1 的規定進行。桶裝產品采樣單元數按GB/T 6678 中的規定進行。采樣的總量應保證檢驗和留樣的需要,留樣期為 2 個月。
5.4 六甲基二硅氧烷應由生產廠的質量檢驗部門進行檢驗。每批出廠的產品都應附有質量證明書,內容包括:產品名稱、主要質量指標、生產廠廠名、廠址、批號或生產日期及本標準編號。
5.5 檢驗結果的判定按 GB/T 8170 中的修約值比較法進行。檢驗結果如果有一項指標不符合本標準要求時,桶裝產品應重新自兩倍數量的包裝單元中采樣進行檢驗,貯槽裝產品及槽車裝產品應重新采樣進行檢驗。重新檢驗的結果即使只有一項指標不符合本標準要求,則整批產品為不合格。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 六甲基二硅氧烷包裝容器上應有牢固清晰的標志,內容包括:產品名稱、凈含量、生產廠廠
名、廠址、GB190 規定的““易燃液體””標志。
6.2 六甲基二硅氧烷可用干燥、清潔的汽車專用槽罐或塑料桶包裝。
6.3 六甲基二硅氧烷產品按危險化學品運輸,必須由取得“危化品運輸許可證”的運輸單位承擔,運輸過程應防止碰撞、日照和雨淋。運輸時應符合中華人民共和國鐵路、公路運輸的有關規定。
6.4 六甲基二硅氧烷產品貯存倉庫應符合甲類危險化學品貯存標準。
7 安全
7.1 安全技術說明書詳見資料性附錄1