硫酸乙烯酯
1 范圍
本標準規定了硫酸乙烯酯的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存、安全。
本產品適用于硫酸乙烯酯生產過程中得到產品。本產品僅限用于電池電解液、電解液添加劑、醫藥中間體等方面。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的引用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 601-2016化學試劑標準滴定溶液的制備
GB/T 602-2002 化學試劑雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603-2002化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6682-2008分析實驗室用水規格和試驗方法（MOD ISO 3696：1987）
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 19282-2014 六氟磷酸鋰產品分析方法
GB/T 190-2009 危險貨物包裝標志
GB/T 8170-2008數值修約規則與極限數值的表示和判定
3 要求
3.1 外觀
白色粉末。
3.2 控制項目指標
硫酸乙烯酯的控制項目指標應符合表1的要求。
表1硫酸乙烯酯控制指標
檢測項目 質量指標
硫酸乙烯酯含量，% ≥ 99.0
水分（25%EMC 溶液），mg/kg ≤ 120
氯離子質量分數（以 Cl-計），mg/kg ≤ 50
金屬
離子
鋅（Zn），mg/kg ≤ 20
鎘（Cd），mg/kg ≤ 20
表1液體硫酸乙烯酯控制項目指標（附表）
4 試驗方法
4.1 一般規定
除另有規定外，本標準所用的試劑均為分析純，所有標準滴定溶液、標準溶液、制劑及制品，均按GB/T 601-2016、GB/T 602-2002、GB/T 603-2002的規定制備，實驗用水應符合GB/T 6682-2008中三級水
規格。
4.2 外觀判定
在自然光下，觀察無雜質。
4.3 鑒別實驗
GC（本鑒別實驗可與試樣中月桂酰基氨酸（或月桂酸）質量分數的測定同時進行，在相同的氣相色譜操作條件下，試樣溶液中某一色譜峰的保留時間與標樣溶液中月桂酰基氨酸的保留時間其相對差值在
1.5%以內。）
4.4 硫酸乙烯酯質量分數
4.4.1 方法提要
液體硫酸乙烯酯在氣相色譜進樣器汽化后，經色譜柱分離，用火焰離子化檢測器（FID）檢測，采用面積歸一法定量，可得硫酸乙烯酯含量，硫酸乙烯酯質量分數則采用校正面積歸一法。
4.4.2 試劑
a） 碳酸甲乙酯（EMC）：高純產品（含量≥99.990）；
b） 亞硫酸乙烯酯(ES)：高純產品（含量≥99.950）；
c） 硫酸乙烯酯(DTD)：高純產品（含量≥99.50）；
d） 二氯甲烷：高純產品（含量≥99.990）。
4.4.3 儀器和設備
a） GC-2010氣相色譜儀（FID檢測器）或同類型氣相色譜儀；
b） 微量進樣針：10uL；
金屬離子
鐵（Fe），mg/kg ≤ 10
鎂（Mg），mg/kg ≤ 10
鉛（Pb），mg/kg ≤ 10
鉻（Cr），mg/kg ≤ 10
銅（Cu），mg/kg ≤ 10
鎳（Ni），mg/kg ≤ 10
鈣（Ca），mg/kg ≤ 10
鋁（Al），mg/kg ≤ 10
c） 150ml不透明PE瓶或50mL玻璃容量瓶；
d） 電子天平：感量0.001g。
4.4.4 色譜條件
類別 試驗條件
色譜柱 Hp-5 50m*0.32mm*0.52μ m
氣路
載氣：N2（純度≥99.999%）、柱流量：1.28mL/min、 尾吹:3.0mL/min
氫氣：40ml/min
空氣：400ml/min
分流比：50：1
溫度
柱溫采用程序升溫：80℃，3 min, 20℃/min，260℃, 10min
進樣器溫度：290℃
檢測器溫度：300℃
進樣量 0.4ul
信號 直線性；衰減為 1
4.4.5 測定步驟
在手套箱內稱取 25g（精確至 0.02g）的試樣于已加有 75g 的 DMC 溶液的燒杯中，邊加邊攪拌使其完全溶解，用微量進樣針吸取 0.4ul 樣品溶液，待儀器穩定后直接進樣分析。
4.4.6分析結果的表述及計算
將溶劑峰去除（二氯甲烷或 EMC）,積起其余峰（包括雜質峰）積上，讀取其峰面積百分比為其純度含量，以%表示(固體樣品需要進溶劑，在計算時將溶劑中溶劑峰及溶劑雜質峰除去)；
4.5 水分的測定
4.5.1方法提要
利用電解法將試劑中的碘離子電解生成碘單質，碘單質和樣品中的水定量反應，在適當的堿性條件下，一個碘分子將會消耗一個水分子，當有少量的碘單質過量，指示電極電位急速下降，判斷終點到達，發生電極電解減緩，儀器自動扣除漂移值，自動計算結果。
4.5.2 試劑
a）蒸餾水：符合GB/T 6682中三級水的要求;
b）高純DMC：水分≤10ppm；
c）卡爾•費休試劑（如試樣含有非飽和基團，需選用醛酮試劑）。
4.5.3 儀器和設備
a）庫侖法水分測定儀；
b） 微量注射器： 100μL；
c）電子天平：精密度為0.0001g。
4.5.4 測量步驟
在手套箱內稱取25g（精確至0.02g）的試樣于已加有75g的DMC溶液的燒杯中，邊加邊攪拌使其完全溶解，待儀器穩定時，用減量稱量法直接稱取1-2g試樣溶液、迅速將樣品（精確至0.0001g）注入庫侖水分儀滴定杯內，儀器自動運行、停止和計算（具體操作方法詳見該儀器作業指導書）。
4.5.5分析結果的表述及計算
測定結果為液體硫酸乙烯酯的水含量，平行測定兩次，結果以mg/kg表示，取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值應＜10mg/kg.
4.6 氯離子的測定
4.6.1方法提要
以銀電極為指示電極，在酸性 下用硝酸銀甲醇標準滴定溶液滴定至出現電位突越點，即可從消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積算出氯離子含量。
4.6.2 試劑
a）硝酸銀甲醇標準溶液：0.01mol/L。
4.5.3 儀器和設備
a）燒杯：150mL；
b）滴定管：25ml；
c）電子天平：感量0.001g；
d）自動電位滴定儀；
e）測量電極：銀電極。
4.6.4 測量步驟
稱取50g（稱至0.001g）試樣于100ml燒杯中，選擇相應方法，用0.01mol/L硝酸銀甲醇標準溶液滴，當滴定至終點時（出現突越點），手動停止儀器，記錄其滴定體積V。
c）分析結果的表述及計算
試樣中氯離子的含量 w1（以 Cl-計），數值用 ppm 表示，按式（14）計算：
c×V×35.45
x=-----------------×10…………………………………（1）
m
式中：
V —— 消耗硝酸銀標準溶液的體積，mL；
c —— 硝酸銀標準溶液的濃度，mol/L；
m —— 樣品重量，g。
4.7 硫酸乙烯酯金屬離子的測定
4.7.1方法提要
稱取 1g（精確至 0.002g）試樣后按 GB/T 19282-2014 六氟磷酸鋰產品分析方法中 3.3 進行。
5 檢驗規則
5.1 組批
以一次干燥出產的產品為一批次。
5.2 抽樣
按GB/T 6678-2003、 GB/T 6679-2003的規定進行，以每件大致相等的樣品在干燥箱中混勻，每批取樣總量不少于100g。將樣品分裝于2瓶潔凈、干燥的塑料樣品瓶中（檢測、留樣），貼上標簽，注明產品名稱、生產單位、批號、取樣日期、取樣人。
5.3 檢驗
產品出廠前，由本廠質量檢驗部門廠進行檢驗，每批出廠的產品應附有質量報告單，其內容包括：生產企業名稱、廠址、產品名稱、生產日期或批號、產品各項指標含量等，保證出廠產品都應符合本標準要求，并附有產品合格證。
5.4 判定
如果檢驗結果有一項指標不符合本標準要求，應加倍抽樣復檢，復檢結果仍有一項指標不符合本標準時，則整批產品不合格。如果檢驗結果中有一項指標不符合本標準要求時，應重新自干燥釜中取兩倍量樣品進行檢驗，重新檢驗結果中，即使有一項指標不符合本標準要求，則該批產品判為不合格使用單位有權按照本標準規定的檢驗規則和試驗方法對所收到的產品進行檢驗，檢驗其是否符合本標準的要求。
5.5 仲裁
當供需雙方對產品質量發生異議需仲裁時，應按《產品質量仲裁檢驗和質量鑒定管理辦法》的有關規定執行。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
每批出廠硫酸乙烯酯的包裝容器上應有清晰的符合GB190-2009、GB/T 191-2008中規定的“腐蝕品”標志
6.2 包裝
硫酸乙烯酯應裝于專用的不銹鋼桶（氮氣封壓，隔絕水及空氣）或塑料桶（鋁箔袋封裝）。
6.3 運輸
運輸工具不受限制。
6.4 貯存
本品應貯存于溫度小于或等于 10℃，相對濕度小于 60%的避光、通風、干燥的倉庫內。自生產之日起貯存期為 2 個月。超過貯存期可按本標準規定再檢驗，如符合質量要求仍可使用。
7 安全
7.1 本品是一種有害固體，具刺激性，操作時必須穿戴防護眼鏡、手套和防護服，工作現場應備有應急消防沙、沖洗水源。
7.2 嚴格遵守國家有關消防、危險品的安全條例。
7.3 本品應避免與強酸、強堿、水等接觸。當用車（船）運輸時，運輸途中應防曝曬、雨淋，防高溫。中途停留時應遠離火種、熱源、高溫區。
7.4 人身接觸應急處理
皮膚接觸：脫去污染的衣著，用大量流動清水沖洗至少 15 分鐘，再用肥皂水清洗接觸處。若有嚴重不適感覺，就醫。眼睛接觸：立即提起眼瞼，用大量流動清水或生理鹽水徹底沖洗至少 15 分鐘。就醫。
吸入：迅速脫離現場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。如呼吸停止，立即進
行人工呼吸。就醫。
食入： 用用水漱口，給飲牛奶或蛋清。就醫。
7.5 泄露應急處理：迅速撤離泄漏污染區人員至安全區，并進行隔離，嚴格限制出入。切斷火源。建議應急處理人員戴自給正壓式呼吸器，穿防毒服。不要直接接觸泄漏物。盡可能切斷泄漏源。防止流入下水道、排洪溝等限制性空間。