CAS:1073-70-7
分子式:C6H8Cl2N2
分子量:179.0486
中文名稱: 對氯苯肼鹽酸鹽
4-氯苯肼鹽酸鹽
英文名稱: 4-chlorophenylhydrazine hydrochloride
P-Chlorophenyluhydrazine hydrochloride
p-chlorophenylhydrazine,hydrochloride
性質描述: 白色或淺紅色粉末,熔點210-218℃。
制備:
1 重氮鹽的合成
在100mL 三口燒瓶中加入36% 鹽酸11.2g,水12mL,對氯苯胺6g,聚乙二醇2g,開攪拌,緩慢升溫至60℃,等對氯苯胺全部溶解后,再緩慢冷卻至0~5℃,接著再慢慢滴入亞硝酸鈉溶液(3.2g 亞硝酸鈉與10mL 水配成),控制30min 滴完,再攪拌30min,用淀粉碘化鉀試紙檢測終點,確定反應完全后過濾冷藏。
2 對氯苯肼鹽酸鹽的合成
在100mL 三口瓶中加入配好的亞硫酸鈉- 氫氧化鈉緩沖溶液(3.5g 氫氧化鈉+16.5g 亞硫酸鈉+30mL 水配制),強烈攪拌下緩慢加入過濾好的重氮鹽,溶解完后pH 約為6.5,在80℃下恒溫2h,之后再緩慢滴加20% 的鹽酸20mL,恒溫2h,最后冷卻至室溫,過濾、洗滌、烘干,得到粗品約8g,收率約98%。
質量標準:
外觀 白色或淺紅色粉末
水分 ≤ 2%
含量 ≥ 98%
用途:一種重要的化工中間體,因結構穩定廣泛應用于精細化工和有機合成,可以合成一系列醫藥、殺蟲劑、殺菌劑和其它的精細化學品,如非甾體消炎鎮痛藥、抗血栓藥物、中性及光致變色染料等。在吡唑醚茵酯的合成中,對氯苯肼鹽酸鹽也是高效低成本的重要中間體。
分析方法: 液相色譜法分析。
參考文獻:
1 對氯苯肼鹽酸鹽的合成工藝 潘富友;楊健國;梁華定;葛昌華 應用化學 2001 (12),1001-1003
2 對氯苯肼鹽酸鹽的反相HPLC測定 潘富友 冶金分析 2002 (6),36-37;參4
1 對氯苯肼鹽酸鹽的合成工藝 潘富友;楊健國;梁華定;葛昌華 應用化學 2001 (12),1001-1003
2 對氯苯肼鹽酸鹽的反相HPLC測定 潘富友 冶金分析 2002 (6),36-37;參4