間氯苯胺
1 范圍
本標準規定了間氯苯胺的要求、采樣、試驗方法檢驗規則以及標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于間位油經分離、提純、還原制得的間氯苯胺。該產品主要用于染料、農藥
和醫藥工業中。
分子式: C6H6CLN
相對分子質量 : 127.57
2 引用標準
下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文.本標準出版時,所示版本均為有效.所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能.
GB 190—90 危險貨物包裝標志
GB/T 2385—92 染料中間體結晶點通用測定方法
GB/T 7531—87 有機化工產品灰分的測定
GB/T 9722—88 化學試劑氣相色譜法通則
GB/T 13753—92 染料中間體水分測定通用方法卡爾·費休法及卡爾·費休改良法
3 要求
間氯苯胺質量應符合表 1 的要求。
表 1 間氯苯胺的質量指標
指標 項目
優等品 一級品 二級品 合格品
(1)外觀 無色至淡琥珀色液體
(2)間氯苯胺純度/%≥ 99.90 99.70 99.50 99.00
(3)間硝基氯化苯含量/% ≤ 0.10 0.10 0.10 0.15
(4)對氯苯胺含量/%≤ 0.10 0.10 0.20 0.20
(5)鄰氯苯胺含量/%≤ 0.10 0.10 0.20 0.20
(6)鄰氨基苯甲醚/%≤ 0.10 0.30 0.50 0.50
(7)其他有機雜質含量/% ≤ 0.20 0.20 0.20 0.25
(8)水分的質量分數/%≤ 0.05 0.10 0.10 0.15
4 安全信息
4. 1 安全要求
根據 GB 12268《危險貨物品名表》，間氯苯胺危險品編號( UN：2019，CN：61766 )．屬于有毒物質．具有中等毒性．使用及搬運時應嚴格注意安全。
4．2 安全技術說明書
按 GB／T 16483 《化學品安全技術說明書內容和項目順序》，該產品出廠應提供詳細的安全技術說明書。安全技術說明書應包括如下內容：
a ) 提供該產品的危險性信息；
b ) 安全使用方法；
c ) 運輸、貯存要求；
d ) 防護措施；
e ) 應急處理措施等。
5 采樣
以批為單位采樣，生產廠以一次拼混均勻的產品為一批。每批采樣數應符合 GB／T6678—2003 中 7．6 的規定。所采產品的包裝必須完好，采樣時勿使外界雜質落人產品中。采樣時用探管采取包括上、中、下三部分的樣品，也可在出料口放料 1 桶 ～ 2 桶后取樣。所采樣品總量不得少于 500 g。將采取的樣品充分混勻后，分裝于兩個清潔、干燥、密封良好的容器中，其上粘貼標簽，注明產品名稱、批號、生產廠名稱、取樣日期、地點。一個供檢驗，另一個保存備查。
6 試驗方法
6.1 一般規定
除非另有規定，僅使用確認為分析純的試劑和 GB／T 6682—2008 中規定的三級水。檢驗結果的判定按 GB／T 8170—2008 中的 4．3．3 修約值比較法進行。
6．2 外觀的評定
在自然光線下采用目視評定。
6．3 間氯苯胺純度及有機雜質含量的測定
6．3.1 方法原理
采用氣相色譜法，氫火焰離子化檢測器檢測，用校正峰面積歸一化法計算間氯苯胺純度及有機雜質的含量。
6．3．2 儀器設備
a ) 氣相色譜儀：儀器靈敏度應符合 GB／T 9722—2006 中 6．3 的規定，穩定性應符合 GB／T 9722—2006 中 6．4．2 的規定；
b ) 檢測器：氫火焰離子化檢測器( FID )；
c ) 色譜工作站或積分儀；
d ) 微量注射器：10μL
e ) 色譜柱：長 30 m，內徑 0．32 mm，膜厚 0．25 μm，固定相為( 5% 苯基 )甲基聚硅氧烷（ 如 HP-5 或能達到同等級分離效果的其他毛細管柱 ）。
6．3．3 試劑
三氯甲烷；
6．3．4 色譜分析條件
a ) 柱溫: 160 ℃；
b ) 汽化室溫度： 260 ℃；
c ) 檢測室溫度： 260 ℃；
d ) 載氣( 氮氣或氫氣 )壓力 ： 70 kPa；
e ) 燃燒氣( 氫氣 )流量： 30 mL／ mim
f ) 助燃氣 ( 空氣 )流量： 300 mL／min；
g ) 尾吹氣 ( 氮氣 ) 流量： 20 mL／min；
h ) 分流比： 20：1；
I ) 進樣量： 1．0 μL；
j ) 定量方法：校正峰面積歸一化法。
可以根據儀器的不同選擇合適的色譜操作條件。
6.3.5 測定步驟
吸取 0.5mL 間氯苯胺試樣于 10 mL 棕色容量瓶中，加入三氯甲烷溶解并定容。此溶液為試樣溶液。
開啟色譜儀，待儀器各項操作條件穩定后進試樣溶液 1 μL，待出峰完畢后用色譜工作站或積分儀進行結果處理。
6.3.6 結果計算
間氯苯胺的純度及有機雜質的含量以 ω і 計，數值用%表示。按公式 ( 1 ） 計算：
Ai
ωі = ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ ( 1 )
ΣAi
式中：
Ai --------- 各組分的峰面積；
Σai--------- 各組分的峰面積的總和。
計算結果保留到小數點后 2 位.
溶劑峰后主峰前除鄰氯苯胺以外所有流出組分為低沸物，間氯苯胺之后除對氯苯胺外所有流出組分為高沸物。
6．3.7 允許差
間氯苯胺兩次平行測定結果的差值不大于 0．20％ ( 質量分數 )，其他有機雜質兩次平行測定結果的差值不大于 0．05％ ( 質量分數 )，取其算術平均值作為測定結果。
4——間氯苯胺
5——對氯苯胺
圖 1 間氯苯胺氣相色譜示意圖
6．4 水分含量的測定
按照 GB／T 2386—2006 中 3．4 卡爾·費休及卡爾·費休改良法的規定進行測定。試
樣量為 2.0 g( 精確至 0．0001 g )。
兩次平行測定結果之差不大于 0．05％ ( 質量分數 )，取算術平均值作為測定結果。
7 檢驗規則
7．1 檢驗分類
本標準第 3 章表 1 中規定 1 ～ 5 項為出廠檢驗項目，6 為型式檢驗項目，正常生產的情況下每月進行一次檢驗。有下列情況之一者要隨時進行型式檢驗。
a ) 新產品最初定型時；
b ) 產品異地生產時；
c ) 生產配方、工藝及原材料有較大改變時；
d ) 停產三個月后又恢復生產時；
e ) 客戶提出要求時。
7．2 出廠檢驗
間氯苯胺應由本廠的質量檢驗部門檢驗合格，附合格證明后方可出廠。應保證所有出廠的間氯苯胺都符合本標準的要求。
7．3 復驗
如果檢驗結果中有一項指標不符合本標準的規定時，應重新自兩倍量的包裝中取樣進行檢驗，重新檢驗的結果即使只有一項指標不符合本標準的要求，則整批產品不合格。
8 標志、標簽、包裝、運輸、貯存
8．1 標志、標簽
8．1．1 標志
間氯苯胺的每個包裝容器上都應按 GB 190 和 GB／T 191 中的有關規定涂印耐久、清晰的標志，標志內容至少應有：
a ) 產品名稱；
b ) 生產廠名稱、地址；
c ) 生產日期；
d ) 生產許可證編號；
e ) 凈含量；
f ) 產品質量檢驗合格證明；
g ) 警示標志( 有毒品 )。
8．1．2 標簽
產品應有標簽，標簽上應注明產品生產日期、合格證明、執行標準編號、批號和等級。標簽的編寫應符合 GB 15258 的規定。
8．2 包裝
間氯苯胺用清潔干燥的塑料桶或鐵桶包裝。每桶凈含量 200 kg ± 0.2 kg 或 250 kg± 0.25 kg。其他包裝可與用戶協商確定。
產品包裝應符合 GB 12463 及危險化學品包裝的相關規定。
8．3 運輸
運輸時應符合 GB/T 191—2008 的有關規定，輕取、輕放，防止日曬、雨淋和包裝破損。接觸或搬運時應使用防護用品，防止直接接觸皮膚或吸人體內。
8．4 貯存
應按 GB 15603 的相關規定進行貯存，貯存時應遠離火源，放置陰涼、干燥處。