氯苯檢測方法

 

  本標準適用于苯經氯化精制而制得的工業氯苯。主要用于涂料、染料、農藥等有機合成工業。
    分子式：C6H5Cl
    分子量：112.558(按1979年國際原子量)
    一、技術要求
    工業氯苯應符合下列要求

二、檢驗方法
    1 外觀色度的測定
    1.1 試劑和溶液
    氯鉑酸鉀：氯化鈷（GB1270）；鹽酸（GB622）：6mol/L和0.1mol/L溶液。
    色度標準溶液的配制：準確稱取1.245g氯鉑酸鉀和1g氯化鈷于燒杯中，加6mol/L鹽酸溶液200ml，溶解后移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。此溶液為500號色度標準溶液（溶液甲）。
    用刻度移液管準確吸取溶液甲8ml，置于100ml比色管中，用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，此溶液為40號色度標準溶液（溶液乙）。
    1.2 測定步驟
    取100ml氯苯樣品，注入100ml帶磨口塞之比色管中，在白色背景下，用目測法同體積溶液乙進行比較，溶于溶液乙即為不合格。
    2 酸度的測定
    2.1 試劑及溶液
    剛果紅指示劑；0.1%的水溶液。
    2.2 測定步驟
    用移液管吸取試樣50ml于200~250ml帶磨口塞蝗錐形瓶中，加除掉二氧化碳的蒸餾水50ml，經強烈振蕩后靜置分層，然后再加剛果紅指示液2滴，上層液不變藍為合格。
    3 氯苯、苯及多氯苯含量的測定（色譜法）
    3.1 儀器
    氣相色譜儀：儀器應符合HG3-1010-76《氣相色譜法通則》第一章第1、2條的規定（見附錄A）。
    3.2 測定條件
    檢測器：熱導池檢測器；
    分離柱：內徑4mm，長2000mm不銹鋼色譜柱（經處理清潔干燥）；
    固定相：聚乙二醇20000用氯仿溶涂于經堿處理的6201紅色硅藻土擔體（60~80目），質量比為100:15；
    注：6201紅色硅藻圭擔體的堿處理：將60~80目的6201紅擔體100g置于錐形瓶中，用加有5g氫氧化鉀的甲醇溶液浸泡，密封放置一晝夜，然后在水浴上蒸發至近干，移入結晶器中并于100℃烘箱中烘1h，再升溫至120~130℃烘4h，冷后備用。
    色譜柱指標：分離度R≥1.0。
    注：分離度R=tR(2)-tR(1)/(Y1/2(2)+Y(1/2(1)))
    式中   R——相對分離度；
               tR(1)——組分1的保留值，mm；
               tR（2）——組分2的保留值，mm；
              Y1/2（1）——組分1的半峰寬，mm；
              Y1/2（2）——組分2的半峰寬，mm。
    載氣：氫氣；
    柱前壓：58.83990~147.09975KPa
    柱后流量：55~65ml/min；
    柱溫度：140℃；
    檢測器溫度：140或180℃；
    汽化室溫度：200℃；
    橋電流：200mA；
    進樣量：4ul；
    紙速：600mm/h；
    主峰衰減：衰減倍數應進行測量。
    氯苯、苯及多氯化物含量Pi（%）的計算采用面積歸一法：
                 Pi=fiAi/（f1A1+f2A2+……+fuAu）×100                       （1）
    式中 Pi——組分i的含量，%；
              f1、f2……fn——各組分的相對質量校正因子（相對質量校正因子的求取，按照與標準中規定指標相似含量配制成標樣組進行測試）；
              A1、A2……An——各組分的峰面積（峰面積的測量采用峰高乘半峰寬法）。
    注：數據處理時，痕量未知峰的計算問題，在氯苯前的計入苯中，在氯苯后的計入想鄰的二氯苯中（介于氯苯與間位二氯苯之間的峰，其校正因子以1計），所有二氯苯之和計為多氯苯含量。