2-甲基哌嗪質量標準
1 范圍
本標準規定了2-甲基哌嗪的技術要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、標簽、包裝、運輸、貯存等要求。
本標準適用于以乙二胺和環氧丙烷或N-β-羥丙基乙二胺為主要原料經化學合成制得的2-甲基哌嗪的質量進行分析評價。2-甲基哌嗪是重要的醫藥中間體，主要用于合成喹諾酮類抗菌藥洛美沙星。廣泛應用于香料、醫藥、燃料、塑料及涂料等領域。
分子式：C5H12N2。
相對分子質量（按2001年國際相對原子質量）：100.17。
性狀：無色晶體，有吸濕性，具有典型胺的氣味，易溶于水和丙酮。刺激性可燃固體,熔點61 ℃～66 ℃。沸點154 ℃～156 ℃。閃點63 ℃。水溶性78 g/100 mL (25 ℃)。
2 規范性引用文件
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GB/T 683－2006 化學試劑 甲醇
GB/T 6682－2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 6283－2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)
GB/T 6679－2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 8170－2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB 12463－2009 危險貨物運輸包裝通用技術條件
GB 190－2009 危險貨物包裝標志
3 要求
3.1 外觀
無色晶體。
3.2 理化指標
理化指標應符合表 1 的要求。
含量/% ≥ 99.0
單一雜/% ≤ 0.5
水分/% ≤ 0.5
4 試驗方法
4.1 外觀
在自然光下目測。
4.2 2-甲基哌嗪、乙二胺含量的測定
4.2.1 方法提要
用毛細管柱氣相色譜法，在選定的工作條件下，使試樣中各組分得到分離，用氫火焰離子化檢測器檢測，用校正面積歸一化法計算2-甲基哌嗪、乙二胺的含量。
4.2.2 試劑和材料
4.2.2.1 無水甲醇：分析純。
4.2.2.2 載氣：氮氣，純度不低于 99.99 %vol。
4.2.2.3 燃氣：氫氣，純度不低于 99.99 %vol。
4.2.2.4 輔助氣：氮氣，純度不低于 99.99 %vol。
4.2.2.5 助燃氣：空氣，經凈化處理。
4.2.3 儀器、設備
4.2.3.1 氣相色譜儀：能滿足試驗所需的毛細管柱操作條件的氣相色譜儀均可使用。
4.2.3.2 檢測器：氫火焰離子化檢測器。
4.2.3.3 色譜柱：DB-5 毛細管色譜柱，柱長：30 m，柱內經：0.32 mm，膜厚：0.5 μm。
4.2.3.4 色譜條件：柱溫：150 ℃，氣化室溫度：250 ℃，檢測器溫度：250 ℃。
4.2.3.5 微量進樣器：1.0μL，進樣量：0.2μL。
4.2.4 分析步驟
按照色譜操作條件調整儀器，待基線穩定后，稱取2.0 g樣品，用無水甲醇溶解，搖勻，用微量進樣器進樣，用面積歸一化法計算2-甲基哌嗪、乙二胺的含量。
4.2.5 分析結果的表示
各組分的含量以其質量分數 Wi計，數值以%表示，按下式計算：
Ai
Wi=--------------×100%
∑Ai
式中：
Ai——組分 i 的峰面積的數值，單位為平方厘米（cm2）；
∑Ai——全部組分的面積之和的數值，單位為平方厘米（cm2）。
4.3 水分的測定
按 GB/T 6283－2008 要求測定。
4.3.1 方法提要
存在于試料中的水分與已知水滴定度的卡爾•費休試劑進行定量反應，反應式如下：
H2O+ SO2+3C5H5N→2C5H5N•HI+C5H5N•SO3
C5H5N•SO3+CH3OH→C5H5NH•OSO2OCH3
在電解過程中,電極反應如下：
陽極:2I
--2e→I2
陰極:I2+2e→2I
- 2H++2e→H2↑
參加反應的碘分子數等于水的分子數，而電解生成的碘與所消耗的電量成正比，依據法拉第定律，用測量消耗的電量得出水的量。
4.3.2 試劑
4.3.2.1 水：實驗室用水應符合 GB/T 6682－2008 中三級水規格。
4.3.2.2 無水甲醇（GB/T 683－2006）：分析純。
4.3.2.3 電解液：卡爾•費休試劑。
4.3.3 儀器
4.3.3.1 KF-1B 型水分測定儀，其他能滿足分析要求的水分測定儀也可使用。
4.3.3.2 微量進樣器：適宜容量的進樣器。
4.3.4 分析步驟
4.3.4.1 按儀器說明書調節水分測定儀至工作狀態后，按儀器說明書要求進行標定，標定卡爾費休試劑對水的滴定度 T。
4.3.4.2 用電子分析天平稱量 0.5 g～2.0 g 試樣，精確至 0.0 002 g，注入水分測定儀，用卡爾費休試劑滴定至終點，記錄所消耗卡爾費休試劑的體積。
4.3.5 結果計算
水分含量以其質量分數 W 計，數值以%表示，按下式計算：
T×V
W=-------------------×100%
1000×m
式中：
T——卡爾費休試劑對水的滴定度的數值，單位為毫克每毫升（g/ml）；
V——滴定消耗卡爾費休試劑的體積的數值，單位為毫升（ml）；
m——試料的質量的數值，單位為克（g）。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對誤差不大于 0.02 %。
5 檢驗規則
5.1 總則
產品出廠前，應由檢驗部門按本標準規定逐批進行檢驗。檢驗合格后，出具合格證書，并在包裝上附有簽署質量合格證的產品方可出廠。
5.2 組批
產品應成批驗收，以每一反應釜生產的產品為一批。桶裝產品以同一次灌裝的產品為一批。槽車裝產品以每槽車裝產品為一批。
5.3 抽樣
抽樣方法以每一生產批號的均勻產品為一批，按 GB/T 6679－2003 中規定進行，總取樣量不少于100 g。將所取樣品分裝于二只清潔、干燥、具塞塑料瓶中，一瓶供檢驗，一瓶保存備查。瓶上粘貼標簽，注明生產廠名、產品名稱、批號、取樣日期、生產日期、取樣人。
5.4 檢驗結果的判定
按GB/T 8170－2008中規定的修約值比較法進行。檢驗結果如果有一項指標不符合本標準的要求時，桶裝產品應重新自兩倍數量的包裝單元中采樣復驗，槽車包裝產品應重新多點采樣進行復驗。重新檢驗結果即使只有一項指標不符合本標準的要求，則整批產品為不合格。
5.5 仲裁
使用單位有權按本標準規定對到貨產品進行驗收，當供需雙方對產品質量發生異議時，可由雙方協商解決或交法定質量監督檢驗機構按本標準規定進行仲裁檢驗。
6 標志、標簽、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
產品包裝容器上應標明產品名稱及規格型號、批號、毛重、凈重、制造者的名稱和地址、生產日期、本標準號及符合 GB 190－2009 規定的“易燃液體”標志及不準倒置等有關標志。
6.2 包裝
產品采用塑料桶包裝，塑料桶包裝，每桶 25 kg（也可根據客戶要求定制）。產品包裝應符合 GB 12463 －2009 及危險化學品包裝的相關規定。
6.3 運輸
在運輸過程中應輕裝輕卸，防止日曬雨淋，不應與有毒、有害物質混裝、混運，并應符合有關部門的規定。嚴格執行《危險貨物運輸規則》和《汽車危險貨物運輸規則》中的有關規定。
6.4 貯存
應貯存于干燥、通風的倉庫內，附近不得有明火。