CAS: 109-65-9
分子式: C4H9Br
分子量: 137.02
中文名稱: 溴代正丁烷
1-溴丁烷
溴代丁烷
溴丁烷
正溴丁烷
英文名稱: n-Butyl bromide
1-bromo-Butane
1-Bromobutane
1-butyl bromide
性質描述: 無色液體。熔點-112.4℃,沸點101.6℃,18.8℃(4.0kPa),沸程(餾出95%時)100-120℃,相對密度1.2758(20/4℃),折射率1.4398(20℃),閃點23℃。易溶于醇和醚,不溶于水。性質穩定,但在常溫下易起火。
化學性質較活潑,易發生親核取代反應,如被羥基、氨基和氰基等取代生成相應的醇、胺和腈等。與干燥乙醚中的鎂反應生成格利雅試劑。
制備: 1.第一步:安裝好反應裝置。在裝置中的100ml圓底燒瓶中加入12.5g研碎的溴化鈉,用定量加料器加入9.3ml正丁醇,投入沸石搖勻。在一小錐形瓶中加入15ml水,在冷水浴中一邊振蕩一邊加15ml的濃硫酸,得到1:1的硫酸。將稀釋后的硫酸從冷凝管上口分批加入反應瓶中并充分振蕩,使反應物混合均勻,硫酸加完后連接好氣體吸收裝置。
反應瓶在石棉網上小火加熱至沸騰,回流30min,反應結束后,反應物冷卻數分鐘。 卸去回流冷凝管,反應瓶中添加沸石,用75度彎管連接直形冷凝管,換成蒸餾裝置,進行蒸餾。餾出液用細口瓶接收好,蒸餾至餾出液無油滴或澄清為止。在接收瓶中加入部分水封存,并塞好塞子,第二步實驗待用。
2.第二步:粗產品混合液倒入分液漏斗,將油層從下面放入干燥的小錐形瓶,然后用冷水浴中冷卻并振蕩下,用5ml濃硫酸分兩次加入瓶中洗滌油層,再將混合物倒入分液漏斗,分去下層的濃硫酸。油層依次分別用15ml水. ml10%的碳酸鈉水溶液和15ml水洗滌。最后一次洗滌畢,將下層粗產品仔細地放入干燥的小錐形瓶中,少量分批地加入無水氯化鈣,并間歇振蕩直至液體澄清。
安裝好蒸餾裝置,通過長頸漏斗加少量棉花,將液體濾入干燥圓底燒瓶,投入沸石,在石棉網上小火加熱蒸餾。收集99~ 102℃的餾分。產品稱重,量體積,測定折射率,并用氣相色譜法檢查產呂的純度。
產品質量
外觀 無色液體
含量 ≥99%
水份 ≤0.05%
pH 值 6-8
沸點 101.6℃
折射率 1.4398(20℃)
溶點 -112.4℃
不揮發物 ≤50mg/kg
溶解性 不溶于水,易溶地醇、醚。
用途: 用于合成麻醉藥鹽酸丁卡因,也可作稀有元素萃取劑、烴化劑及有機合成原料。還可用作醫藥、染料和香料的原料。
參考文獻:
1 正溴丁烷的工業合成方法的改進 劉晟波;虞春妹 化學試劑 2009 (4),289-291