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                          1-溴-3-氯丙烷質量檢測

                          非售品
                          CAS:109-70-6
                          分子式:
                          分子量:157.44

                          1,3-溴氯丙烷
                          1 范圍
                          本標準規定了1,3-溴氯丙烷的技術要求、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存等。
                          本標準適用于用氯丙烯和氫溴酸為主要原料制成的1,3-溴氯丙烷,該產品主要用于醫藥、農藥、染料、清洗劑等的原料。
                          分子式:ClC3H6Br
                          分子量:157.44
                          2 引用標準
                          下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
                          GB190…………………………危險貨物包裝標志
                          GB/T 191………………………包裝儲運圖示標志
                          GB13690………………………化學品分類和危險性公示通則
                          GB/T 601………………………化學試劑 滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備
                          GB/T 602………………………化學試劑雜質測定用標準溶液的制備
                          GB/T 603………………………化學試劑試驗方法中所用制劑及制品制配方法
                          GB/T 6283…………………… 化工產品中水分的測定 卡爾·費休法(通用方法)
                          GB 4472……………………… 液體化工產品密度,相對密度測定通則
                          GB/T 6324.2……………………揮發性有機液體 水浴上蒸發后干殘渣測定的通用方法
                          GB 605…………………………《色度測定法》
                          GB/T9722………………………化學試劑氣相色譜法通則
                          GB6678……………………….化工產品采樣總則
                          GB/T6680…………………… 液體化工產品采樣通則
                          GB6682……………………….實驗室用水規格和試驗方法
                          GB/T1250 ………………… 極限數值的表示方法和判定方法
                          3 技術要求
                          3.1 外觀:無色透明液體。
                          3.2 化學指標
                          該產品的化學指標應符合表 1 之規定。
                          注:用戶對產品有特殊要求時可另定協議。
                          表1
                                                優級品                           合格品
                          外 觀         無色透明液體,無肉眼可見雜質  無色透明液體,無肉眼可見雜質
                          含量% ≥              99.5                              99.0
                          游離酸 ppm ≤          50                                50
                          密度(20℃) g/cm3   1.59-1.60                         1.59-1.60
                          水分 % ≤             0.05                              0.1
                          2-溴-1-氯丙烯 % ≤     0.3                              0.3
                          氯丙烯% ≤             0.3                              0.3
                          色度 ≤                10                               20
                          4 試驗方法;
                          除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和 GB/6682 規定的三級水分析中所用制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按 GB/601 之規定制備
                          4.1 外觀:
                          目測法(無色透明液體)
                          4.2 1,3-溴氯丙烷含量的測定:
                          4.2.1 儀器:氣相色譜儀(配有 FID 檢測器,靈敏度和穩定性符合 GB/T 9722 中有關規定的任何型號的氣相色譜儀)
                          本標準推薦的色譜柱及典型操作條件:
                          色譜柱  30mm*0.25mm*0.5μm
                          氫氣流量 ml/min  35
                          空氣流量 ml/min  400
                          載氣流量 ml/min  35
                          柱溫/℃  95
                          檢測室/℃  150
                          汽化室/℃  150
                          分流比  1/30
                          進樣 ul  0.2
                          4.2.2.操作步驟
                          參照相應的色譜操作規程。
                          4.2.3 定性方法
                          采用保留時間法進行定性
                          4.2.4 定量方法
                          采用面積歸一法計算各組分的百分含量
                          4.3 水份的測定
                          移取適量實驗樣品,按 GB/T6283 之規定進行。
                          取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對值不大于這兩個測定值的算術平均值的 10%。
                          4.4 氯丙烯含量的測定
                          按 4.2 中 1,3-溴氯丙烷含量的測定方法執行
                          4.5 2-溴-1-氯丙烯含量的測定
                          按 4.2 中 1,3-溴氯丙烷含量的測定方法執行
                          4.6 密度測定
                          按 GB 4472 液體化工產品密度,相對密度測定通則(密度法)。
                          4.7 色度的測定
                          按 GB 605《色度測定法》執行。
                          4.8 游離酸的測定
                          量取 1,3-溴氯丙烷與去離子水各 100ml 置入分液漏斗中水洗,靜止10 分鐘,取水50ml,用溴麝香草酚藍作指示劑,用0.01mol/l 的氫氧化鈉溶液進行滴定
                                     0.01*V*0.0365*2
                          游離酸% =--------------------*100
                                         100*1.599
                          其中 V----耗用氫氧化鈉溶液的體積
                          5 檢驗規則
                          5.1 1,3-溴氯丙烷應由生產廠的質量檢驗部門按照本標準進行檢驗,生產廠應保證每批出廠的產品都符合本標準要求。每批出廠的產品應附有質量證明書,其內容包括:生產廠名稱,產品名稱,質量等級,出廠日期,批號,凈重和本標準編號。
                          5.2 檢測結果的判定按 GB/T 1250 中規定的修約值比較法進行,檢驗結果有一項指標不符合本標準要求的,應重新加倍取樣進行復驗,復驗結果即使只有一項指標不符合本標準要求時,則整批產品應作不合格處理。
                          5.3 當供需雙方對產品質量發生異議時,由國家法定監測單位按本標準的規程進行仲裁。
                          6 標志、包裝、運輸和貯存
                          6.1 包裝桶上應有明顯的標志,其內容包括;生產廠名、產品名稱、批號、規格、生產日期、凈重、本標準編號和產品合格證。
                          6.2 用涂塑桶或者襯塑桶作容器。容器內外清潔、無破裂、無嚴重劃痕,口部及蓋子無缺損,且二者螺紋能旋緊,每桶凈質量(250±0.5)kg。也可以根據用戶要求包裝。
                          6.3 產品在運輸過程中應注意密封,輕裝輕卸,避免擠壓。防止雨淋,避免日曬,不得接近火源。
                          6.4 本產品應貯存在通風、干燥陰涼庫房內。
                          7 安全
                          產品在生產、采樣、試驗、裝卸、搬運、使用等各環節中,操作人員應注意安全,配戴好防護用品,做好個人的安全防護,應防止直接接觸人體或因碰撞而泄漏。
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