衢州明鋒化工有限公司質量標準
丁二酸
1 范圍
本標準規定丁二酸的技術要求、試驗方法、檢測規則、包裝、標志、運輸和貯存。
本標準適用于順丁烯二酸電解而成的丁二酸。
分子量 118.29（按 1987 年國際原子量）
結構式：
2 規范性引用文件
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GB/T601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T603 化學試劑 試驗方法中所有制劑及制品的制備
GB/T610 化學試劑 砷測定通用方法
GB/T617 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
GB/T6324.3 有機化工產品中還原高錳酸鉀物質的測定方法
GB/T6678 化工產品采樣總則
GB/T6679 固體化工產品采樣通則
GB/T7531 有機化工產品灼燒殘渣的測定
GB/T7532 有機化工產品中重金屬的測定 目比色法
3 要求
3.1 性狀
丁二酸為白色至無色結晶顆粒狀，具酸味。
3.2 技術指標
本品分為二個級別：工業級、優級。
各個級別的技術要求應符合表 1 要求
表 1 技術要求
項目 指標
工業級 優級
細度 按合同要求執行
含量% ≥ 99.0 99.5
熔點范圍 183.0-189.0℃ 184.0-189.0℃
水下溶物% ≤ 0.02 0.02
氯化物（以 C1 計）%≤ 0.007 0.007
硫酸鹽（以 SO42-計）% 0.02 0.02
鐵% ≤ 0.002 0.002
重金屬（以 Pb 計）≤ 0.002 0.001
砷% ≤ – 0.0002
澄清度試驗 合格 合格
灼燒殘渣% ≤ 0.1 0.1
還原高錳酸鉀物質 合格 合格
4 試驗方法
4.1 細度的測定
用相應目數的標準篩放在電動震篩機上強檔震動 10 分鐘，篩余物小于 5.0%。
4.2 含量的測定
4.2.1 試劑和材料
氫氧化鈉標準溶液：c(NaOH)約為 0.5mol/L; 酚酞指示液：1%酚酞乙醇溶液。
4.2.2 操作步驟
精確稱取 1g(精確至 0.0002g)溶于 50ml 不含二氧化碳的蒸餾水中，加 2 滴 1%酚酞指示液，用0.5mo1/L 氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液呈粉紅色。
結果的表示和計算：
丁二酸含量 X 按式(1)計算：
C.V ×0.5905
X= ------------------×100---------------------------------（1）
M
式中：
C-----------氫氧化鈉標準溶液的濃度 mol/L；
V-----------氫氧化鈉標準溶液的用量 mL；
M-----------樣品的質量 g
0.05905 丁二酸的換算系數；取平行測定結果的算術平均值為測定結果。
4.2.4 允許差
平行測定結果的絕對差值不大于 0.40%，不同實驗測定結果絕對差值不大于 0.50%。
4.3 熔點范圍的測定
按 GB/T617 之規定測定。
4.4 水不溶物的測定
4.4.1 操作方法
稱取 50g 樣品，稱準至 0.01g，溶于 250ml 水中，在水浴（80℃±10℃）上保溫 1 小時，用恒重的 4 號玻璃過濾，以熱水洗滌濾渣至無酸性反應，收集濾液及洗液，稀釋至 500ml（溶液 1），將坩堝與 105–110℃烘至恒重，濾渣不得大于 10 毫克。
4.4.2 結果的表示和計算
水不溶物含量（X）按式（2）計算。
m2–m1
X=--------------- ×100%------------------------------------（2）
m
式中：
m1：恒重的空坩堝的質量 g；
m2：含濾渣的坩堝的質量 g；
m：樣品的質量 g。
4.4.3 允許差
兩次平行測定結果絕對差值不大于 0.05%，取其算術平均值為測定結果。
4.5 氯化物的測定
4.5.1 試劑和溶液
5mol/L 硝酸；0.1mol/L 硝酸銀；氯化鈉標準溶液：每毫升含 0.1mg 氯離子。
4.5.2 操作步驟
用移液管去 20ml（溶液 1）于 50ml 比色管中，稀釋至 25ml，加 2 毫升 5mol/L 硝酸，1 毫升 0.1mol/L硝酸銀搖勻，放置 10 分鐘。
用移液管移取 1.4ml0.1mg/mL 氯化物標準溶液于 50ml 比色管中，稀釋至 25ml，作為標準，與同體積樣品溶液同時同樣處理。
試樣所呈濃度不得大于標準。
4.6 硫酸鹽的測定
4.6.1 試劑和溶液
3mol/L 鹽酸；9.5%乙酸； 25%氯化鋇溶液；硫酸鹽標準溶液：0.1mg/mL。
4.6.2 操作步驟
用移動液管移取 10ml(溶液 1)于 50ml 比色管中，加 5ml 95%乙醇，1 ml 3mol/L 鹽酸，在不斷振搖下滴加 3ml 25%氯化鋇溶液，稀釋至 25ml，搖勻，放置 10 分鐘。
用移液管移取 2.0 ml 0.1mg/mL 硫酸鹽標準溶液稀釋至 10ml，作為標準，與同體積樣品溶液同時同樣處理。
試樣所呈濃度不得大于標準。
4.7 鐵的測定
4.7.1 試劑
10%鹽酸羥胺溶液，當日配制；乙酸–乙酸鈉緩沖溶液（PH=3）：0.2%鄰菲羅啉溶液；鐵標準溶液，
0.01mg/ml。
4.7.2 操作步驟
用移液管移取 10 毫升（溶液 1）于 50ml 比色管中，稀釋至 20 ml 加 2 ml 10%鹽酸羥胺溶液搖勻。加 2ml 乙酸–乙酸鈉緩沖溶液（PH=3）及 2ml0.2%鄰菲羅啉溶液搖勻。
用移液管移取 2.0ml 0.01mg/ml 鐵標準溶液稀釋至 20ml ，作為標準。與同體積樣品溶液同時同樣處理。
試樣所呈紅色不得深于標準。
4.8 重金屬的測定
按 GB/T7532 規定執行。
4.9 砷含量的測定
按 GB/T610 規定的方法進行。
4.10 澄清度測試
稱取 3g 丁二酸置于 50ml 比色管中，加入 30ml100g/L NaOH 溶液，溶液澄清，與同體積鉑–鈷
色比色，色號小于 35。
4.11 灼燒殘渣的測定
按 GB/T7531 的規定測定。
4.12 還原高錳酸鈉物質的測定
按 GB/T6324.3 規定的方法進行。
5 檢驗規則
5.1 產品檢驗分型式檢驗和出廠檢驗。
5.2 型式檢驗
本標準所有的技術要求項目為型式檢驗項目，正常情況下，每年進行一次型式檢驗。有下列情況之一時，也應進行型式檢驗：
a) 更換關鍵生產工藝；
b) 主要原料有變化；
c) 停產后恢復生產；
d) 出廠檢驗結果與上次型式檢驗有較大差異。
5.3 出廠檢驗
本標準規定項目中的含量、熔點范圍、硫酸鹽、重金屬、還原高錳酸鉀物質五項為出廠檢驗項目，應逐批檢驗、
5.4 抽樣方法
按 GB6678、GB6678 中有關規定進行。
5.5 判定規則
檢驗結果如有指標不符合本標準要求時，應重新自本批次產品兩倍的包裝中采樣復驗，復驗結果即使只有一項不符合本標準要求時，則整批產品為不合格。
6 標志、標簽
6.1 包裝袋應有牢固的標志，其內容包括：產品名稱、生產廠名稱、廠址、生產批號或生產日期、凈重、產品標準號。或根據客戶要求標識內容。
6.2 每批出廠產品都有應附質量證明書，內容包括：生產廠名稱、產品名稱、批號或生產日期、產品質量符合本標準的證明、本標準編號、產品質量等級。
7 包裝、運輸、儲存
7.1 成品由編織袋包裝，內襯一層無毒塑料袋，里層袋口用繩扎緊，外層袋口縫牢。每袋凈重 25kg，或根據客戶要求改換包裝。但包裝應符合貯存的要求。
7.2 本品應貯存在通風干燥處。
7.3 運輸時要防止破包，防潮，不得與堿和有毒有害物品一起貯存、運輸。
7.4 本產品在規定貯存條件下，保持期為 2 年。