工業丁炔二醇
1. 范圍
本標準規定了本公司生產的工業丁炔二醇的分類、要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、儲存、安全。
本標準適用于本公司生產的由電石制得乙炔氣與甲醛合成的工業丁炔二醇。
分子式:G4H6O2 相對分子質量:56.09(按 1995 年國際相對原子質量)
2. 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB 190-2009 危險貨物包裝標志。
GB/T 601-2016 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備。
GB/T 605-2006 化學試劑 色度測定通用方法
GB/T 606-2003 水分測定通用方法(卡爾·費休法)
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通用
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和實驗方法
GB/T 1250-1989 極限數值的表示方法和判定方法
JJF 1070-2005 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
國家質量監督檢驗檢疫總局令第 75 號令(2005) 《定量包裝商品計量監督管理辦法》
3 分類
產品按等級可分為:優級品、 一級品和合格品。
4 要求
4.1 外觀
棕色或琥珀色透明液體
4.2 性能指標
應符合表 1 的規定
表 1
項 目 指 標
優級品 一級品 合格品
丁炔二醇含量,% 45.00~80.00
甲醛含量,% ≤ 0.10 0.30 0.50
pH值 6.0~9.0
丙炔醇含量,% ≤0.10 0.30 0.50
4.3 凈含量
應符合國家質量監督檢驗檢疫總局令第 75 號令(2005)的規定。
5 試驗方法
本標準所用試劑和水,在沒有注明其它要求時,均按 GB/T 6682 的三級水。本標準所用標準溶液、制劑及制品,在沒有注明其它要求時,均按 GB/T 601、 GB/T 603 進行。
5.1 外觀
目測。
5.2 丁炔二醇含量
5.2.1 原理
丁炔二醇與酰化劑反應生成乙酸,乙酸再與氫氧化鈉發生中和反應。
5.2.2 試劑和溶液
a) 氫氧化鈉標準溶液:CNAOH=0.5000moI/L;
b) 酰化劑:乙酸酐:吡啶:1: 3 (空白滴定不小于 45 毫升);
C)酚酞指示劑: 1%
5.2.3 分析步驟
精密稱取樣品 0.2500~~~0.5000 克加入預先已準確吸取 5 毫升酰化劑的 250 毫升碘量瓶中,酰化一小時加水 30 毫升充分稀釋,再加入 2 滴酚酞指示液,用 0.5000moI/L 氫氧化鈉標準溶液滴定至粉紅色為終點。同時做一空白樣。
5.2.4 分析結果的表述
以質量百分數表示的丁炔二醇含量 X1 按公式(1)計算:
C×(V0-V1)×0.08609×100
X1=----------------------------------
M
公式中:
X1—樣品中丁炔二醇的含量,g/100g;
C—NaOH 標準溶液的濃度,moI/L;
V1——樣品滴定消耗 Na0H 溶液的體積, mL;
V0—空白滴定消耗 Na0H 溶液的體積, mL;
M—稱取樣品的質量, g. 兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果之差不應大于 1.00%。
5.3 甲醛含量
5.3.1 原理
甲醛與亞硫酸鈉反應,生成氫氧化鈉,用硫酸標準溶液滴定過量的氫氧化鈉。
5.3.2 所有試劑和溶液
a)亞硫酸鈉溶液:126 克無水亞硫酸鈉溶于 1000mL 水中,有效期一周。
b)硫酸標準溶液:C(1/2H2S04)=0.5000 moI/L;
c)百里香酚酞: 1g/L
5.3.3 分析步驟
準確吸取樣品 10mL,于預先加入 20mL 亞硫酸鈉溶液(預先加入 2 滴百里香酚酞,并用硫酸標準溶液已中和至蘭色消失)的 250mL 碘量瓶中,溶液立即出蘭色, 用 H2S04標準溶液滴定至蘭色消失為終點。
5.3.4 分析結果的表述
以質量標準百分數表示的甲醛含量按公式(2)計算:
C×V×0.03003
X2=--------------------
10
公式中:
C—硫酸標準溶液的濃度,moI/L;
V—樣品滴定消耗硫酸標準溶液的體積,mL;
兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果之差不應大于 0.10%。
5.4 PH 值
用酸度計直接測定。
5.5 丙炔醇
硝酸銀與丙炔醇后發生反應生產硝酸銀,再用氫氧化鈉標準溶液滴定過量的硝酸。
5.5.2 所用試劑和溶液
a)氫氧化鈉標準溶液:CNaOH=0.1000 moI/L;
b)硝酸銀溶液:1+3 水溶液 (質量比);
C)甲基紅一次甲蘭指示劑: 0.10%甲基紅與 0.10%次甲蘭指示劑按 2:3 體積必混合。
5.5.3 分析步驟
準確吸取 0.2 毫升樣品加入到已予先加入 10 毫升硝酸銀(已中和)的三角瓶中,用0.1000moI/L 的氫氧化鈉標準溶液,滴定至淺藍綠色為終點。
5.5.4 分析結果的表述
見公式 3:
C×V×0.05605
X3=--------------------
0.2
式中:
X3—樣品中丙炔醇的含量,g/100g;
C—氫氧化鈉標準溶液的濃度,mL。
V—樣品滴定消耗氫氧化鈉標準溶液的體積, mL。
兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果表明,兩次平行測定結果之差不應大于0.10%。
5.6 凈含量
按 JJF 1070 的規定執行。
6. 檢測規則
6.1 出廠檢驗
產品出廠前須經生產廠質量檢驗部門逐批進行檢驗,檢驗合格后,出具合格證明方可出廠。出廠檢驗項目為:
6.2 型式檢驗
型式檢驗項目為本標準要求中規定的所有項目,
d) 新產品投產時;
e) 正常生產時,每六個月進行一次周期檢驗;
f) 產品長期停產后,恢復生產時;
g) 出廠檢驗結果與上次型式檢驗有較大差異時;
h) 原材料、工藝有較大變化,可能影響產品性能時;
i) 國家質量監督機構提出型式檢驗要求時。
6.3 采樣
按 GB/T 6678 規定進行,所采試樣總量不應小于 2L。所采的試樣搖勻后,分裝于兩個清潔、干燥、帶磨口塞的細口瓶中,貼上標簽,注明產品名稱、批號及采樣日期,一瓶供分析檢驗用,另一瓶保存備查。
6.4 組批
灌裝的產品以一次灌裝的產品為一批。
6.5 判斷規則
檢驗結果有一項指標不符合本標準要求時,應重新自兩倍數量的包裝容器中采樣進行檢驗,重新檢驗的結果即使有一項指標不符合本標準要求時,則整批產品判為不合格。
7 標志、 包裝、 運輸、 貯存
7.1 標志
包裝容器上應涂刷牢固清晰的標識,其內容包括產品名稱、生產廠名稱、地址、商標、凈含量、標準編號及 GB 190 中規定的標志 13(6.1 類)的劇毒標志及標志 7(3 類)的易燃標志。化學品分類、警示標簽和警示性說明規范系列標準符合產品 GB30000.2-2013~GB30000.29.
7.2 包裝
危險品包裝按國家標準 GB12463-2009《危險貨物運輸包裝通用技術條件》要求進行包裝。
所有危險品的罐式、箱式包裝應遵守政府和有關部門的條例和規定。并在交貨前 60 天向買房提交保護措施及事故處理辦法的說明書等,這些危險品包括但不限于:有毒物質(無論氣態、液態或固態)易燃物質、壓縮氣體、易爆和放射物質等。
產品應用于干燥、清潔、具有防腐內襯的 200L 鍍鋅鐵桶包裝,每桶凈重 180±0.5 公斤,負偏差不應大于 1%,每批產品的平均偏差應大于等于零。
7.3 運輸
運輸時運輸車輛應配備相應品種和數量的消防器材及泄漏應急處理設備。夏季最好昨晚運輸。嚴禁與氧化劑、堿類、鹵素、食用化學品等混裝混運。運輸途中應防曬、雨淋、防高溫。中途停留時應遠離火種、熱源、高溫區。運裝該貨物的車輛排氣管必須配備阻火裝置,禁止食用易產生火花的機械設備或工具裝卸。公路運輸時要按規定路線行駛,勿在居民區或人口稠密區停留。鐵路運輸時要禁止溜放。嚴禁用木船、水泥船散裝運輸。
7.4 貯存
儲存于陰涼、干燥、通風的庫房。遠離火種、熱源。庫溫不宜超過 30℃。保持容器密封。應與氧化劑、堿類、鹵素、食用化學品等分開存放,切忌混儲。采用防爆型照明、通風設施。禁止使用易產生火花的機械設備和工具。儲區應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。
8 安全
工業丁炔二醇有毒,使用時防止濺到皮膚上,并防止強烈的刺激和可能產生的過敏作