工業用二異丙醇胺質量標準
1 范圍
本標準規定了工業用二異丙醇胺的分類、要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸、貯存及安全。
本標準適用于以環氧丙烷與液氨反應經精餾制得的工業用二異丙醇胺(含同分異構體,以下簡稱產品),該產品主要用作氣體凈化和醫藥中間體、泡沫穩定劑、乳化劑的生產。
分子式:C6H15O2N
化學式:[CH3CH(OH)CH2]2NH
分子量:133.19(按 2005 年國際相對原子質量)
2 規范性引用文件
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GB 190-2009 危險貨物包裝標志
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則
GB/T 16483 化學品安全技術說明書 內容和項目順序
3 分類
產品根據形態不同分為固體和液體兩種,其中液體產品又根據含量不同分為 90%水溶液和 85%水溶液兩種。
4 要求
產品的質量指標應符合表 1 的規定。
指 標 項 目 固體 90%水溶液 85%水溶液
外觀 白色至淡黃色固體 無色至淡黃色透明液體 無色至淡黃色透明液體
水分,% (質量分數) ≤0.5 7.5-10.0 10.0-15.0
二異丙醇胺含量,%(質量分數) ≥ 99.0 90.0 85.0
一異丙醇胺+三異丙醇胺含量,%(質量分數) ≤ 0.5 1.0 1.0
5 試驗方法
5.1 外觀
以目視的方法進行。
5.2 水分
按 GB/T 6283-2008 的規定進行。
5.3 一異丙醇胺、二異丙醇胺、三異丙醇胺含量
5.3.1 原理
用乙醇溶解試樣,氣化后通過毛細管色譜柱,采用程序升溫使欲測定的組分分離,用氫焰檢測器檢測,得到各組分的色譜峰,以保留時間定性,以校正面積歸一化法計算待測組分的百分含量。
5.3.2 試劑與材料
5.3.2.1 載氣:氮氣,純度不低于 99.99%。
5.3.2.2 燃氣:氫氣,純度不低于 99.99%。
5.3.2.3 助燃氣:空氣,無腐蝕性雜質,使用前需進行脫油、脫水處理。
5.3.2.4 乙醇:分析純。
5.3.3 儀器
5.3.3.1 配有氫焰檢測器的氣相色譜儀,靈敏度及穩定性應符合 GB/T 9722-2006 的規定。
5.3.3.2 空氣壓縮機。
5.3.3.3 色譜工作站或數據處理機。
5.3.3.4 毛細管色譜柱:固定液 PEG-20M,規格 15m×0.53mm×1.0μm。
5.3.3.5 進樣器:1μL 微量注射器。
5.3.4 程序
5.3.4.1 氣相色譜儀按以下條件操作:
柱箱初溫:100℃ 汽化室溫度:300℃
檢測器溫度:300℃ 初溫時間:1min
升溫速率:20℃/min 柱箱終溫:200℃
終溫時間:5min 載氣流速:14mL/min
氫氣流速:30mL/min 空氣流速:300mL/min
氮氣柱前壓:0.5MPa 氫氣柱前壓:0.16MPa
5.3.4.2 固體樣品稱取(1~2)g,用(3~5)mL 乙醇溶解;液體樣品量取 1 mL,用(3~5)mL 乙醇稀釋,樣品混合均勻后進樣 0.1μL,并立即啟動數據采集。
5.3.4.3 采用數據處理機或色譜工作站進行數據處理。在峰處理時將溶劑乙醇峰扣除,并按以下參數處理數據:
分離度:1.5 最小峰寬:5 保留時間偏差:±5% 最小峰面積:10
5.3.4.4 根據色譜工作站或數據處理機結果,結合相對校正因子,計算出待測組分的質量百分含量。
計算按式(1)進行:
Ai×fi
Xi=-------------------×(100-ω)……………………(1)
∑Ai×fi
式中:
Xi——組分 i 的質量分數,%;
Ai——組分 i 的峰面積,mm2;
fi——組分 i 的相對校正因子;
ω——樣品中水分的質量分數,%。
注:以二異丙醇胺為參照,一異丙醇胺和三異丙醇胺(含同分異構體)的相對校正因子的測定可參照 GB/T 9722《化學試劑 氣相色譜法通則》。
5.3.4.7 兩次測定結果相對誤差應不大于 0.5%,取其平均值作為測定結果。
6 檢驗規則
6.1 產品應由生產廠的質量檢驗部門進行檢驗,合格后附合格證明后方可出廠。
6.2 產品以每一貯槽為一批。
6.3 產品采樣按 GB/T 6680-2003 的規定進行,用清潔干燥的采樣器從罐內或桶內取均勻的樣品,雨雪天氣不得露天取樣。將所抽樣品混合均勻后,分裝于兩個清潔干燥的磨口玻璃瓶中,密封后貼上標簽,注明產品名稱、生產日期(批號)、采樣日期和采樣者姓名,一瓶用于檢驗,另一瓶留樣六個月備查。
6.4 按本標準進行檢驗的測試結果,其質量合格判定按 GB/T 8170-2008 中修約值比較法的規定進行。
6.5 產品經檢驗如有不合格項,允許自同批產品中重新抽取雙倍量的樣品對不合格項進行復檢,復檢結果如仍不符合本標準規定的要求時,則判該批產品不合格。
7 標志、包裝、運輸、貯存
7.1 標志
產品包裝上應有以下標志內容:產品名稱、生產廠名稱、地址、生產日期(批號)、凈含量和本標準編號。其他圖示標志還應符合 GB 190-2009 的規定。
7.2 包裝
產品采用清潔、干燥的新鐵桶包裝,桶口應加密封圈。
7.3 運輸
產品在運輸過程中應防漏、防火、防潮,并應符合危險化學品的運輸規定。
7.4 貯存
7.4.1 產品應貯存在清潔、干燥、通風的場所,避免日曬雨淋,注意防火。產品堆放高度不得超過兩層。
7.4.2 在符合本標準規定的貯運條件下,未經啟封的產品,自生產之日起貯存期為二年。
8 安全
8.1 本產品可燃,具腐蝕性、強刺激性,可致人體灼傷,對環境有危害,對水體可造成污染。出廠時應提供依據GB/T 16483編寫的化學品安全技術說明書。
8.2 產品特定危害的資料和指導說明見化學品安全技術說明書。
8.3 本標準無意對與本產品有關的所有安全問題提出建議。用戶在使用本標準之前,有責任建立適當的安全和防范措施,并確定相關規章限制的適用性。
二異丙醇胺質量檢測
非售品
CAS:110-97-4
分子式:C6H15NO2
分子量: