芐基三苯基氯化鏻
1 范圍
本標準規定了芐基三苯基氯化鏻的要求,試驗方法,檢驗規則,以及標志、標簽、包裝、儲運、安全。
本標準適用于以三苯基膦與氯化芐反應而得的芐基三苯基氯化鏻。
分子式:C 25 H 22 PCl
分子量:388.87(按2015年國際相對原子質量)
CAS#:1100-88-5
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 606 化學試劑 水分測定通用方法 卡爾·費休法
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法要求
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
3 要求
3.1 性狀:白色至類白色結晶性固體,易溶于熱水和甲醇。
3.2 芐基三苯基氯化鏻應符合表 1 要求。
表1 芐基三苯基氯化鏻控制項目指標
項 目 指 標
外觀 白色至類白色固體
含量,% ≥99.0
水分,% ≤0.5
4 試驗方法
4.1 一般規定
本章中除另有規定外,所用標準滴定溶液、標準溶液、制劑及制品,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T603的規定制備和標定,試劑均使用分析純試劑,所使用的水應符合GB/T 6682中三級水規格。
警告:本標準規定的一些試驗過程可能導致危險情況,使用者應采取適當的安全和健康防護措施。
4.2 鑒別試驗
a) 取本品 0.2g 加 10mL 水溶解,滴加硝酸至呈酸性,加硝酸銀溶液,生成白色凝乳狀沉淀;分離,沉淀加氨水即溶解,再加硝酸,沉淀復生成。
b) 取本品 0.2g 加 10mL 水溶解,滴加 0.01mol/L 四苯硼鈉溶液,生成白色沉淀。
c) IR──試樣與標樣的紅外光譜圖,應沒有明顯差異。
4.3 外觀檢驗
取1.0g樣品,置于玻璃上,在黑色背景下觀察,應符合控制項目指標要求。
4.4 水分的測定
按GB/T 606的規定進行。
4.5 芐基三苯基氯化鏻含量的測定
4.5.1 方法提要
試樣用乙醇溶解,熒光黃作指示劑,以硝酸銀標準滴定溶液滴定至指示劑變色為終點,對試樣中的芐基三苯基氯化鏻進行測定。
4.5.2 試劑和溶液
無水乙醇:分析純。
碳酸鈣:分析純。
硝酸銀標準滴定溶液:0.1mol/L。
熒光黃指示液:1 g/L乙醇溶液。
4.5.3 測定步驟
稱取質量約0.95g的樣品,精確到0.1mg,溶于50mL乙醇中,加25mL蒸餾水,加0.1g碳酸鈣、8滴熒光黃指示液,用0.1mol/L硝酸銀標準滴定溶液滴定至渾濁液突變為粉紅色即為終點。
4.5.4 計算
含量以芐基三苯基氯化鏻質量分數 W 計,數值以%表示,按下式計算:
V×c×M
W =----------------
m ×10
式中:
V ──測定試樣溶液時消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
c ──硝酸銀標準滴定溶液的濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
m ──試樣的質量的數值,單位為克(g);
M ──芐基三苯基氯化鏻的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)( M =388.87)。
計算結果表示到小數點后兩位。
4.5.5 允許差
芐基三苯基氯化鏻含量兩次平行測定結果之差,應不大于0.5%,取其算術平均值作為測定結果。
5 檢驗規則
5.1 檢驗以批為單位,經一個或若干加工過程生產的、具有預期均一質量和特性的產品為一批。
5.2 抽樣按 GB/T 6678、GB/T 6679 的規定進行,用隨機數表法確定抽樣的包裝件;取樣總量應不少于100g。取樣后混合均勻,進行檢驗。樣品檢驗后,注明生產日期、批號,密封保存 1 年。
5.3 產品由生產企業質量檢驗部門按本標準檢驗合格后,并附有產品質量證明書方可出廠。用戶有權按本標準的檢驗規則,對所收到的產品進行驗收。
5.4 檢驗結果按 GB/T 8170 的規定判定是否符合本標準的要求,若檢驗結果中有一項指標不符合本標準的要求時,應重新擴大樣本量至原樣本量的兩倍取樣進行復檢,重新檢驗結果中若仍有一項指標不符合本標準的要求,則整批產品為不合格。
5.5 供需雙方對產品質量發生異議時,在產品出廠兩個月內提出仲裁,由雙方協商仲裁單位,按本標準規定進行仲裁。
6 標志、標簽、包裝、儲運
6.1 產品外包裝上應有產品名稱、生產企業名稱、地址、批號、凈含量、執行標準等信息。危險貨物包裝標志和包裝儲運圖示標志應符合 GB 190、GB/T 191 的規定。
6.2 產品先用聚乙烯薄膜袋包裝,封口,再裝入硬紙板桶或紙塑復合袋。根據用戶要求或訂貨協議,可以采用其它形式的包裝。凈含量應符合 JJF 1070 的規定。
6.3 本品應存放在陰涼、避光、通風、干燥的庫房內。
6.4 本品儲運時,嚴防潮濕和日曬。避免與皮膚、眼睛接觸,防止由口鼻吸入。
6.5 在規定的儲運條件下,產品的保質期從生產之日起為 1 年。超過保質期應重新檢驗,經檢驗合格后,可繼續使用。
7 安全
7.1 危險性類別
第6.1類,毒性物質。
7.2 安全措施
7.2.1 急救措施
皮膚接觸:用大量清水徹底沖洗。就醫。
眼睛接觸:拉開眼瞼,用流動清水沖洗15分鐘。就醫。
吸入:脫離現場至空氣新鮮處。呼吸困難時給輸氧。呼吸停止時,立即進行人工呼吸。就醫。
食入:誤服者,用水漱口,口服牛奶、蛋清。就醫。
7.2.2 消防措施
可用水、霧狀水、砂土滅火。