干品2-硝基-4-甲砜基苯甲酸
1 范圍本文件規定了干品 2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本文件適用于由2-硝基-4-甲砜基甲苯為原料制得的干品2-硝基-4-甲砜基苯甲酸。
化學名稱：干品 2-硝基-4-甲砜基苯甲酸。
分子式：C8H7O6NS
相對分子量：245.2（按 1995 年國際原子質量計）。
熔點：211℃-212℃。
溶解度：微溶于水、丙酮，不溶于乙醇。
穩定性：常溫下貯存穩定。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
3 要求
3.1 外觀：白色至微黃色固體。
3.2 干品 2–硝基–4-甲砜基苯甲酸應符合表 1 要求：
表 1 干品 2–硝基–4-甲砜基苯甲酸控制項目和指標
2-硝基-4-甲砜基苯甲酸質量分數（以干品計）/% ≥98.0
2-硝基-4-甲砜基甲苯質量分數（以干品計）/% ≤1.0
4 試驗方法
本文件中所用試劑和水，在沒有注明其它要求時，均指分析純試劑和符合GB/T 6682-2008中規定的
三級水。
4.1 外觀
目視觀察。
4.2 2-硝基-4-甲砜基苯甲酸質量分數的測定
4.2.1 方法提要
試樣用流動相C（乙晴和水1+1混合）溶解，以流動相A（0.1%硫酸溶液）和流動相B（乙晴）作流動相，使用Phenomenex生產的Prodigy ODS-2 為填料的不銹鋼柱和紫外檢測器（215nm），對試樣中的2- 硝基-4-甲砜基苯甲酸進行梯度洗脫，用外標法進行定量。
4.2.2 試劑和儀器
4.2.2.1 乙晴：色譜級。
4.2.2.2 硫酸：色譜純。
4.2.2.3 2-硝基-4-甲砜基苯甲酸標樣：已知含量大于 99.6%（存放條件：-10℃，使用前提前半小時于干燥器中保存）。
4.2.2.4 2-硝基-4-甲砜基甲苯標樣：已知含量大于 99.2%（存放條件：-10℃，使用前提前半小時于干燥器中保存）。
4.2.2.5 液相色譜儀：Agilent HPLC 1200，四元泵，帶紫外檢測器。
4.2.2.6 色譜柱：250mm×3.2mm(ID)，5μm，Phenomenex Prodigy ODS-2 不銹鋼柱。
4.2.2.7 過濾器：濾紙膜孔徑約 4.5μm。
4.2.2.8 微量進樣針：100μL。
4.2.2.9 定量進樣管：10μL。
4.2.2.10 超聲波清洗器。
4.2.3 液相色譜操作條件
4.2.3.1 流動相 A：0.1%硫酸溶液。
向1 升純水中加入1 毫升硫酸，超聲脫氣混合均勻。
4.2.3.2 流動相 B：乙晴。
4.2.3.3 流動相 C：將乙晴和純水以體積比 1+1 混合。
4.2.3.4 梯度洗脫程序見表 2。
表 2 梯度洗脫程序
時間（min） 流動相 A（%） 流動相 B（%）
0 95 5
50 63 37
51 0 100
58 0 100
58.1 95 5
65 95 5
注：每天進樣品前均需按順序進空針、乙腈溶劑、流動相 C 溶液各一針來平衡穩定儀器，且每天完成全部進樣后再進一針流動相 C 溶液并執行清洗程序清洗儀器。
4.2.3.5 流速：0.5mL/min。
4.2.3.6 柱溫：40℃。
4.2.3.7 檢測波長：215nm。
4.2.3.8 進樣體積：10μL。
4.2.3.9 起始柱壓：91bar。
保留時間：2-硝基-4-甲砜基苯甲酸約17.5min。
2-硝基-4-甲砜基甲苯約38.4min。上述操作參數是典型的，可根據不同儀器特點，對給定的操作參數作適當調整，以期獲得最佳效果。
4.2.3.10 清洗程序見表 3。
表 3 清洗程序
4.2.4 測定步驟
4.2.4.1 標樣溶液的制備
準確稱量0.5g（精確至0.0001g） 標樣至一100mL 容量瓶中，加入50mL 流動相C，超聲10 分鐘或直至溶解。等待10 分鐘使該溶液冷卻至室溫后，用流動相C 定容。 移取1mL 該溶液至另一100mL 容量瓶中，用流動相C 定容。
4.2.4.2 試樣溶液的制備
準確稱量0.5g（精確至0.0001g）樣品至一100mL 容量瓶中，加入50mL 流動相C，超聲10 分鐘或直至溶解。等待該溶液冷卻至室溫后，用流動相C 定容。移取1mL 該溶液至另一100mL 容量瓶中，用流動相C 定容。
4.2.4.3 測定
在上述測定條件下，待儀器穩定后，按照標樣溶液1、標樣溶液1、標樣溶液2、標樣溶液2、試樣溶液1、試樣溶液2、標樣溶液2的順序進行測定。
時間（min） 純水(%) 乙腈(%)
0 90 10
15 70 30
30 50 50
50 95 5
60 95 5
4.2.5 計算
當試樣溶液前后兩針標樣溶液計算所得校正因子 f 值之差小于 1%時，則中間兩針試樣溶液所得含量平均后，所得平均值作為該產品中 2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的含量。
查對校正因子的計算：
m標×p1
f1 =---------------------- …………………………………………（1）
A標
式中：A 標 — 標樣溶液中，2-硝基-4-甲砜基苯甲酸標準品的峰面積的平均值，cm
2；
m 標 — 標樣溶液中，2-硝基-4-甲砜基苯甲酸標準品的質量，g；
p1 — 標準品中 2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的質量分數，%。
試樣中 2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的質量分數 X1按式（2）計算：
A樣×f1
X1 =-----------------------×100 …………………………（2）
m樣×k
式中：
f1 — 從式（1）中求得的 2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的相對校正因子；
A 樣 — 試樣溶液中，2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的峰面積的平均值，cm2；
m 樣 — 試樣溶液中，2-硝基-4-甲砜基苯甲酸試樣的質量，g；
k — 由于標準品和樣品稀釋過程不同引起的稀釋因子，k=1 。
4.2.6 允許差
以兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定的結果之差不得大于 1.0%。
4.3 2-硝基-4-甲砜基甲苯的測定
4.3.1 標準溶液的制備
準確稱量0.1g（精確至0.0001g）2-硝基-4-甲砜基甲苯至一100mL 容量瓶中，加入50mL 流動相C，超聲10 分鐘或直至溶解。等待該溶液冷卻至室溫后，用流動相C 定容。
移取1mL上述儲備溶液至另一100mL 容量瓶中，用流動相C 定容。
4.3.2 試樣溶液的制備
準確稱量1.0g（精確至0.0001g）樣品至一100mL 容量瓶中，加入50mL 流動相C，超聲10 分鐘或直至溶解。等待該溶液冷卻至室溫后，用流動相C 定容。
4.3.3 測定
在上述操作條件下，待儀器穩定后，按照標樣溶液1、標樣溶液1、標樣溶液2、標樣溶液2、試樣溶液1、試樣溶液2、試樣溶液3、試樣溶液4、試樣溶液5、試樣溶液6、標樣溶液2、標樣溶液1的順序進行測定。其中試樣溶液1—6為不同批次的樣品，即前后標樣溶液之間可以進6針樣，然后再依次循環。
4.3.4 計算
當試樣溶液前后兩針標樣溶液計算所得校正因子 f 值之差小于 1%時，則中間兩針試樣溶液所得含量平均后，所得平均值作為該產品中 2-硝基-4-甲砜基甲苯的含量。相對校正因子的計算：
M標×p2
f2 =--------------------……………………………（3）
A標
式中：A 標 — 標樣溶液中，2-硝基-4-甲砜基甲苯的峰面積的平均值，cm2；
m 標 — 標樣溶液中，2-硝基-4-甲砜基甲苯標準品的質量，g；
p2 — 標準品中 2-硝基-4-甲砜基甲苯的質量分數，%。
試樣中 2-硝基-4-甲砜基甲苯的質量分數 X2按式（4）計算：
A樣×f2
X2 =---------------×100 ………………………………………（4）
m樣×k
式中：f2 — 從式（3）中求得的 2-硝基-4-甲砜基甲苯的相對校正因子；
A 樣 — 試樣溶液中，2-硝基-4-甲砜基甲苯的峰面積的平均值，cm2；
m 樣 — 試樣溶液中，2-硝基-4-甲砜基苯甲酸試樣的質量，g；
k — 由于標準品和樣品稀釋過程不同引起的稀釋因子，k=100 。
4.3.5 允許差
以兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定的結果之差不得大于 0.5%。
5 檢驗規則
5.1 出廠產品由公司質檢部門按批進行全項目檢驗，公司應保證所有出廠的產品均符合本文件的要求。
5.2 使用單位有權按照本文件規定的試驗方法對本產品進行檢驗，當供需雙方對產品質量發生異議時，可由雙方協商解決或提請國家法定質檢機構仲裁檢驗。
5.3 產品按批檢驗，以同一設備、同一原料、同一工藝生產的濕品 2-硝基 4-甲砜基苯甲酸為一批次，每一批量為 1000kg。
5.4 按 GB/T 6678 和 GB/T 6679 中的規定采樣。
5.5 本文件中的質量指標合格性判斷，采用 GB/T 8170-2008 中“修約值比較法”。
5.6 檢驗結果有一項指標不符合本文件要求時，應重新自兩倍量的試樣中取樣復檢，復檢后只要仍有一項指標不符合本文件要求，則判該批產品不合格。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 產品包裝按用戶要求進行。
6.2 產品應貯存于陰涼干燥處，以免吸潮影響產品質量。
6.3 在運輸過程中應輕放、輕卸，防淋、防曬、防破裂。
6.4 在規定的貯運條件下，本產品的質量保證期為 1 年。