1,5-戊二醇
1 范圍
本標準規定了 1,5—戊二醇(PDO)的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于以混合二元酸、醇類為原料,經過酯化、加氫、精餾制得的 1,5-戊二醇。
分子式:C5H12O2
相對分子量:104.15 (按 2011 年國際相對質量)
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 601 化學試劑 標準丁低溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 3143 液體化工產品顏色測定法(Hazen 單位-鉑-鈷色號)
GB/T 6365 表面活性劑游離堿度或游離酸度的測定 滴定法
GB/T 6283 化工產品中水分含量的測定 卡爾•費休法
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 9722 化學試劑 氣相色譜法通則
3 要求
1,5-戊二醇應符合表 1 要求。
表 1
項目 優級品 一級品 合格品
外 觀 無色粘稠狀透明液體
色度,(鉑 鈷), ≤ 10 20 20
酸值,mgKOH/g ≤ 0.10 0.15 0.20
1,5-戊二醇, % ≥ 99.0 98.5 98.0
水分, % ≤ 0.10 0.15
4 試驗方法
4.1 警示
試驗方法規定的一些過程可能導致危險情況,操作者應當采取適當的安全和防護措施。
4.2 外觀的測定
于具塞閉塞管中加入試樣,在自然光或日光燈下目視觀察。
4.3 色度的測定
取適量樣品于閉塞管中,其余按 GB/T 3143 液體化工產品顏色測定法(Hazen 單位-鉑-鈷色號)之規定進行。
4.4 酸值的測定
稱取試樣 20g,準確至 0.0001g。其余步驟按 GB/T 6365 表面活性劑游離堿度或游離酸度的測定滴定法之規定進行。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.002mgKOH/g
4.5 1,5-戊二醇含量的測定
氣相色譜法測含量。
4.4.1 儀器
(1)氣相色譜儀及色譜工作站;
(2)氫火焰檢測器:檢測限不大于 5×10-11g/s(苯);
(3)色譜柱:玻璃毛細管柱;
(4)固定相:KB-WAX 或同類固定相。
4.4.2 操作條件
氫氣 30 ml/min;
空氣 400~500 ml/min;
氮氣 15~20 ml/min;
柱溫 初溫 150°C;持續時間 1min,然后以 15℃/min 升至 220℃保持 30 分鐘;
汽化室溫度:230℃;
檢測室溫度:230℃;
進樣量 0.3~0.4 µL。
4.4.3 測定步驟
打開氣相色譜儀及色譜工作站電源開關,按操作條件規定進行設定。檢查設定參數正確后,按運行開關開始加熱。當氣相色譜儀升溫至恒溫時,打開空氣、氫氣開關,點火后穩定 15~30min。注入樣品,同時按下工作站數據采集鍵,由工作站打印分析結果。
4.6 水分的測定
稱取試樣 2g,準確至 0.0001g。按 GB/T 6283 化工產品中水分含量的測定 卡爾•費休法之規定進行測定。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.02%。
5 檢測規則
5.1 本產品應由生產企業的質量檢驗部門進行檢驗,生產企業應保證出廠產品各項指標符合標準要求,并應附有一定格式的質量證明書。證明書包括生產廠名、產品名稱、等級、批號、生產日期及標準編號。
5.2 收貨單位有權按照本標準規定的技術要求、檢驗規則和試驗方法對收到的 1,5-戊二醇進行驗收。
5.3 本產品以每一次包裝的均勻產品為一批。
5.4 本產品按 GB/T6680 和 GB/T6678 的規定進行取樣。采樣總量應保證檢驗的要求。采樣時,樣品分裝于兩個清潔、干燥的樣品瓶中,密封后貼上標簽,注明生產廠名稱、產品名稱、取樣日期、批號、取樣人姓名,一瓶進行檢驗,另一瓶保存備查。
5.5 檢驗結果的判斷按 GB/T8170 的修約值比較法進行。檢驗結果如有一項指標不符合本標準要求時,應重新自兩倍量的包裝容器中取樣進行復檢。重新檢驗的結果即使只有一項指標不符合本標準要求,則整批產品應降等或按不合格處理。
5.6 當供需雙方對產品質量發生異議時,仲裁單位可由雙方協商選定并應按本標準規定的試驗方法進行檢驗。
6 包裝、標志、運輸、貯存
6.1 標志
每個包裝容器上應有牢固的標志,內容包括、生產廠名稱、、產品凈重、批號或生產日期、本標準編號。每個包裝容器上應粘貼出廠合格證,注明生產廠名、產品名稱、批號或生產日期、檢驗結論和包裝日期。
6.2 包裝
本產品應用 200L 干燥、清潔的鍍鋅桶包裝。也可根據用戶需求采用其他包裝形式,具體要求與用戶協商。
6.3 儲存、運輸
本產品稍有吸濕性,在裝卸及運輸過程中應做好密封措施,以免吸水和損漏。
本產品應儲存在干燥、通風的倉庫內,密閉保存。不得與易燃物品堆放一處。應與氧化劑、還原劑、酸類、堿類分開存放,切忌混儲。