三乙二醇二甲醚質量標準
1 范圍
本標準規定了三乙二醇二甲醚的要求，試驗方法，檢驗規則，標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于三乙二醇甲醚與氫氧化鈉、氯甲烷烷反應精制而得的三乙二醇二甲醚。本品主要用作涂料中的溶劑，也可用在油墨中作為稀釋劑，提高流變性。
結構式：
分子式： C8H18O4
相對分子量：178.23
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GBl90 危險貨物包裝標志
GB／T6283 化工產品中水分含量的測定，卡爾費休法(通用方法)
GB／T6678 化工產品采樣總則
GB／T9722 化學試劑 氣相色譜法通則
3 要求
三乙二醇二甲醚的質量應符合表 1 的要求：
外 觀 無色透明液體
水份含量%≤ 0.10
純度（GC）%≥ 99
酸度（以 HAC 計）%≤ 0．015
過氧化物（以 H2O2計）%≤ 0．005
4 試驗方法
4.1 外觀的測定
4.1.1 儀器：高型玻璃燒杯 lOOml
4.1.2 操作程序：取 50ml 試樣置于潔凈的高型玻璃燒杯中，在自然光照射下，從側下兩個方向肉眼觀察。
4.2 水分含量的測定
4.2.1 方法原理
本方法在甲醇及吡啶的存在下，利用水和碘及二氧化硫定量地反應，以測定三乙二醇二甲醚中水分。
4.2.2 儀器裝置見 GB／T6283
4.2.3 試劑
4.2.3.1 卡爾費休試劑
4.2.3.2 無水甲醇
4.2.4 卡爾費休試劑的滴定度的標定。
4.2.4.1 5ul 純水質量(m)的標定
用 10ul 微量注射器準確吸取純水 5ul，稱其質量(精確至 0.0002g)，重復兩次，取其算術平均值作為 5u1 的純水質量。
4.2.4.2 空白試驗
用移液管吸取 25ml 無水甲醇試劑于反應器中，蓋上瓶塞，接通電源，開啟電磁攪拌器，用卡爾費休試劑滴定液中微量水，滴定至電流表指針產生較大偏轉并保持 1min 不變為終點，(不記錄所消耗試劑的體積，不排掉溶液)。
4.2.4.3 標定
用 10ul 微量注射器向反應器加 5ul 水，蓋上瓶塞，繼續用卡爾費休試劑滴定至電流指針停留在空白試驗時終點的位置，并保持 1min 不變為終點，記錄卡費休試劑的用量 V，排掉廢液。
4.2.4.4 滴定度計算
m
卡爾費休的滴定度T=───── …………………(1)
v
式中：T 一卡爾費休試劑的滴定度，g/ml；
M 一 5ul 純水的質量,g；
V 一標定時所消耗的卡爾費休的體積，m1。
重復兩次，取其算術平均值作為該試劑的滴定度。
試劑的滴定度每天標定一次。
4.2.5 分析步驟
4.2.5.1 空白試驗。 同 4.2.4.2
4.2.5.2 試樣中水分的測定
用 25m1 移液管吸取試樣 25ml 注入反應器(做完空白試驗的溶液中)，在攪拌下繼續用卡爾·費休試劑測定至電流表指針停留在空白試驗滴定終點時指針位置，并保持 1min 不變為終點。
4.2.6 計算：
三乙二醇二甲醚中水分質量百分數 W 按式(2)計算：
Vl·T
W= ─────── ×100 ……………………………(2)
V2·0.99
式中： W ─── 水分質量百分數，％；
Vl ─── 滴定試樣時卡爾費休試劑之用量，ml；
V2 ─── 加入試樣體積，ml；
0.99—20℃時試樣的近似密度，g／ml；
T ─── 卡爾費休試劑的滴定度，g／m1。
兩次平行測定結果之差不大于 0.005％，取其算術平均值為測定結果。
注：在測定樣品中含水量時，每加入一次無水甲醇作樣品溶劑，只能測定兩次，否則由于樣品中溶劑量用不夠，使終點提前，而引起測定誤差。
4.3 三乙二醇二甲醚含量測定
4.3.1 儀器：
a. 氣相色譜儀：安捷倫 7820GC。
B.反控色譜工作站。
c. 微量注射器：1ul
d. 檢測器：氫焰離子化檢測器。
4.3.2 試驗條件
a. 載氣及流量：以 99.99％的高純氮氣為載氣：流量為 50m1／min。
b. 色譜柱：內徑 0.32mm 長 30m 厚 0.25um 的毛細管柱(ECItm--WAX)
c．尾吹流量 25ml／min
d. 柱溫： 120-220℃
e. 氫氣：35ml／min
f. 汽化室溫度：250℃
g. 空氣：400ml／min
h. 檢測器溫度：250℃
i. 進樣量：0.2ul
j. 分流比：50:1
4.3.3 分析步驟
當儀器開啟一定時間，各參數均達到本標準所規定數值后，用清潔干燥的微量注射器進樣，(出完峰)然后由反控色譜工作站計算結果(面積歸一法)
4.4 酸度的測定
4.4.1 應用試劑
溴百里酚藍指示液(1g/L 乙醇溶液)：氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)＝0.02mol/L].
4.4.2 測定手續
取 lOOml 新經煮沸開冷卻的水，置于 250ml 碘瓶中，加入 5 滴溴百里香酚藍指示液用氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)＝0.02mol/L]滴定到淺藍色 30s 不褪為止，此時所耗用氫氧化鈉溶液體積可不須記錄。準確加入 50ml 樣品，搖動碘瓶，使兩液層混合后，立即用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定到淺藍色 30s不褪色為止。
4.4.3 酸度按(3)計算
V1·C·0.06
酸度(以 CH3COOH 計%) = ─────── ×100 ……………………………(3)
V2·0.99
式中：V1 ── 樣品耗用氫氧化鈉標準滴定溶液體積 ml；
C ── 氫氧化鈉標準滴定溶液實際濃度 mol／L；
V2 ── 加入試樣的體積 ml；
0.06 ── 與 1.OOml 氫氧化鈉標準滴定溶液相當的以克表示的乙酸質量。
0.99 ── 20℃時試樣的近似密度 g／ml。
4.5 過氧化物的測定
4.5.1 儀器
4.5.1.1 250ml 量瓶
4.5.1.2 50ml 移液管
4.5.1.3 10ml 量筒
4.5.1.4 50ml 滴定管
4.5.2 試劑
4.5.2.1 碘化鉀(分析純)
4.5.2.2 冰乙酸一氯仿混合液(冰乙酸 3 份，氯仿 2 份)
4.5.2.3 0.02mol／L 硫代硫酸鈉標準溶液
4.5.3 測定方法
將 50ml 樣品移入 250ml 碘量瓶中，加 10ml 冰乙酸一氯仿混合液和 1g 碘化鉀，以 0.02mol/L 的硫代硫酸鈉標準溶液滴定至無色。
4.5.4 計算
V1·C·0.017
過氧化物含量%(以 H2O2計)=───────×100 ……………………… (4)
V2·0.99
式中：V1—硫代硫酸鈉標準溶液的消耗量 ml；
C ── 硫代硫酸鈉標準溶液的濃度 mol/L；
V2 ── 試樣的體積 ml；
0.017—與 1ml 硫代硫酸鈉標準滴定溶液[c(Na2s2o3)=1mol/L]相當的，以表示的過氧化氫質量；
0.99 ── 20℃時試樣的近似密度 g／ml。
5 檢驗規則：
5.1 每批三乙二醇二甲醚均須經質檢部門進行取樣檢驗。符合本標準的技術要求并附有合格證明才可出廠。
5.2 使用單位可按本標準的各項規定對所收到的三乙二醇二甲醚進行檢驗。
5.3 采樣
5.3.1 一次生產或混合均勻的三乙二醇二甲醚為一批，每批重量不得超過 20t。
5.3.2 先取采樣桶數及樣品量按 GB／T6678 中第 6.6 條規定方法進行。樣品用直徑 20mm 一端帶哨口的玻璃管，以管內外液面相平之速度插至桶底，用拇指按住管口取出。
5.3.3 樣品的縮分：將所取的樣品合并在一起，仔細混勻，取出不少于 500ml 的樣品裝入清潔干燥帶磨口的玻璃瓶中，以備分析。，
5.3.4 檢驗結果中如有一項不符合標準要求的，應自加倍量包裝中取樣復驗。核驗結果仍不符合本標準要求的，則該批產品為不合格品。
6 標志、包裝、運輸、儲存
6.1 標志
應符合 GBl90 的規定要求
6.2 包裝
產品應于清潔、密閉的鐵桶包裝，每桶凈重 200±0.5kg，也可按用戶要求包裝。每一包裝應有合格標志，并標明產品名稱、生產廠名稱、地址、批次、凈重、執行標準號，并貼產品合格證。
6.3 運輸
產品在運輸中應防雨淋和曝曬，嚴禁混裝，遠離火種，與氧化劑隔離。
6.4 儲存
產品應儲存于陰涼通風干燥處，防止雨淋和曝曬，遠離火源。
三乙二醇二甲醚質量檢測
非售品
CAS：112-49-2
分子式：C8H18O4
分子量：178.23