方法一、由對溴甲苯經下列反應制得：在光照條件下，將溴從液面下滴加至105℃的對溴甲苯中，滴加前期的溫度為105-110℃。后期的溫度為135℃。加完后溫度慢慢升至150℃，然后加入碳酸鈣粉末和水攪勻，加熱回流15min進行水解。再進行水蒸氣蒸餾，將餾出液冷卻，濾出對溴苯甲醛結晶。
方法二、在乙酸鑭催化下 ,對溴甲苯和液溴在四氯化碳中光照溴化、六次甲基四胺處理制備4-溴苯甲醛的方法。即 86g對溴甲苯、2 .5 g乙酸鑭和 5 0 0 m L四氯化碳，在回流和光照下于 5 h內滴加 1 30 g的液溴和 1 0 0 m L四氯化碳的混合物；用 1 1 3g六次甲基四胺處理溴化物，經水蒸氣蒸餾 ,乙醇重結晶得到 71 .4g4-溴苯甲醛，熔點 5 6～ 5 7°C,收率 76.1 % ，純度 99.3%。