衢州明鋒化工有限公司
原丙酸三乙酯檢測方法

1范圍
本標準規定了原丙酸三乙酯的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存和安全。
本標準適用于以丙腈，乙醇，氯化氫，石油醚或正己烷為主要原料，經過加成，離心過濾，精餾等工序制作而成，主要用作醫藥、農藥化工原料的原丙酸三乙酯的生產及驗收。
cas:115-80-0
分子式：C9H20O3
相對分子質量：176.25（按2001年國際相對原子質量）
2規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版本均不適用于本標準，然而鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T190-2009危險貨物包裝標志
GB/T191-2000包裝儲運圖示標志
GB/T 6283-2008化工產品中水分含量的測定 卡爾?費休法(通用方法)
GB/T 6678化工產品采樣總則
GB/T 9722-2006化學試劑 氣相色譜法通則
3技術要求
外 觀　　無色透明液體
含 量%　 ≥99.00
水 分% 　≤0.05
4試驗方法
4.1 外觀
目測
4.2原丙酸三乙酯含量的測定
4.2.1方法提要
氣相色譜法：使用毛細管柱和FID檢測器，對試樣中的產品和其它雜質進行氣相色譜分離和測定，用面積歸一法進行計算。
4.2.2儀器
0786WFRZ004-2015
2
——具氫火焰離子化檢測器（FID）；
——色譜數據工作站；
——毛細管柱：30m×0.22mm×0.25um,柱型：EN-1；
——微量注射器：1.0uL；
4.2.3色譜柱的老化
將色譜柱入口端與氣化室相連，出口端暫不接檢測器，以30mL/min的流量通入載氣（N2），分階段升溫至200℃，并在此溫度下至少老化24小時。
4.2.4氣相色譜操作條件 ——柱溫：50℃ 5分鐘，以20℃/分升至150℃保持10分鐘；
——氣化室溫度：100℃；
——檢測器溫度：200℃；
——柱前壓（N2）： 0.12MPa；
——氫氣（H2）流量：30ml/min;
——空氣流量：300ml/min;
——進樣量：0.2ul
上述操作參數是典型的，根據不同儀器對操作參數可做適當調整，以期獲得最佳效果。
4.2.5測定步驟
在上述操作條件下，待儀器基線穩定后，吸取0.2ul試樣迅速注入色譜氣化器中，待各組分出峰完畢，由色譜工作站按面積歸一法計算。
4.2.7結果的表述
從色譜圖或工作站上讀出各組分的質量分數。
4.2.8允許差
兩次平行測定結果之差不得大于0.3%，取其中一次測定數據為計算結果。
4.3水分測定：
按GB/T6283中規定的方法進行測定，也可使用精度相當的微量水分測定儀。
5 檢測規則
5.1出廠檢驗
產品應由生產廠質檢部門進行檢驗，生產廠應保證所出廠的產品符合本標準要求。出廠檢驗項目為表1中的所有項目。
5.2組批和取樣
每精餾一批料為一批。包裝，及產品出廠前必須抽樣檢測合格后方可出廠。取樣應從混合均勻的容器里抽取2×2.5ml作為樣品，一份檢測，一份留樣備查。密封貼上標簽，注明品名，樣品號和取樣日期，樣品號對應原始分析記錄。
5.3判定
檢驗結果全部符合本標準要求時，判定為合格。檢驗結果如有指標不符合本標準時，則重新自兩倍量的包裝中采樣復檢，復檢結果全部符合本標準要求時，判定為合格。復檢結果中仍有指標不符合本標準要求時，則判整批產品為不合格。
5.4仲裁
供需雙方對產品質量發生異議時，應在產品出廠后一個月內提出，雙方協商解決，或請仲裁機構按本標準進行仲裁。
6標志（標簽）、包裝、運輸、儲存
6.1標志（標簽）
包裝桶上要有牢固的清晰的標志，內容包括：制造廠名、廠址、產品名稱、批號或生產日期、凈含量、凈重、本標準編號、商標及GB190-2009中規定的“易燃液體”標志和GB/T191-2000中規定的“向上”標志，并附有“危險化學品安全技術說明書”。
6.2包裝
產品采用清潔干燥的鋼桶或塑料桶包裝。
6.3運輸
產品在運輸過程中，應防火，防高溫，防曝曬，并應輕裝輕卸，防止包裝破損等。
6.4儲存
產品應儲存在通風、陰涼、干燥的庫房內。應遠離火源和熱源。
7安全
原丙酸三乙酯易燃，其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物，遇明火、高熱能引起燃燒爆炸。與氧化劑接觸發生化學反應或引起燃燒。流速過快，容易產生和積聚靜電。在火場中，受熱的容器有爆炸危險。吸入、攝入或經皮膚吸收后對身體有害；對眼睛和上呼吸道有刺激作用 ，應避免接觸。因此，應防火，防高溫，操作時應佩戴防護用品。