3-溴-N-苯基咔唑
1 范圍
本標準規定了3-溴-N-苯基咔唑的質量要求、檢測方法、標志、包裝、運輸及貯存。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 16631-2008 高效液相色譜法通則
3 質量要求
3.1 外觀
白色或者淡黃色固體
3.2 技術指標
3-溴-N-苯基咔唑指標應符合下表規定:
項目 技術要求
含量(LC),% >98
單項最大雜質(LC),% <1.5
二溴代,% <0.2
含量(GC),% 實測
BrBrPC3(GC),% <0.001
CLBrPC(GC),% <0.001
溶劑殘留,ppm <10000
水分含量,ppm <250
4 檢測方法
4.1.1 LC 純度檢測
采用 LC-10AT vp plus 型號及以上高效液相色譜儀,檢測器 SPD-10AVP plus。
4.1.2 GC 純度檢測
采用安捷倫 7820A 氣相色譜儀,以及同類型的其他品牌氣相色譜儀,檢測器為氫火焰離子檢測器
(FID)。
4.1.3 檢測方法
稱取 1 毫克 3-溴-N-苯基咔唑樣品使用 1ml 色譜純四氫呋喃溶解樣品。
4.1.4 色譜檢測方法 LC 含量檢測
采用室內溫度 25℃,相對溫度≤50%條件下,以色譜甲醇、色譜乙腈及蒸餾水以 63∶27∶10 配成高效液相色譜用流動相(再加入 4‰冰醋酸),2ml/min 流量,檢測器λ=254nm,注入樣品 5ul。
4.1.5 色譜檢測方法GC 含量檢測
采用氫火焰離子檢測器(FID),色譜柱:DB-1(30m*0.32mm*0.25um) 分流比:50:1 恒壓模式:10psi, 進樣口溫度:300℃,檢測器溫度:320℃程序升溫:180℃-10℃/min-300℃,總運行 30min,注入樣品
1ul。
4.1.6 LC,GC 單項最大雜、原料檢測方法同 4.1.3
4.2.1 揮發分檢測
采用重量法 60℃負壓檢測
4.2.2 檢測方法
將 3-溴-N-苯基咔唑在電子分析天平上稱重,然后置于 60℃恒溫的真空烘箱中(P 真>0.095MPa)4hr,待降到室溫后,再次用電子分析天平稱重,兩次稱重之差除以烘前重量即為揮發分。
5 檢測規則
5.1 產品取樣必須采用多點取樣,盛于干凈無水的玻璃容器中。
5.2 產品必須經廠質檢部門檢驗合格并附產品檢驗報告單方可出廠。
5.3 產品每一批次必須進行檢驗。
5.4 任何一項技術指標達不到 3.1、3.2 規定所要求,即判定產品為不合格。
6 標志、包裝、運輸及貯存
6.1 產品的包裝上應該有以下內容:
a.產品名稱
b.制造廠名、廠址
c.生產日期
d.產品批號
e.產品凈重及毛重
6.2 包裝
根據運輸量的要求可采用
a. 5 升、25 升鋁桶或 25 ㎏鋁箔袋內袋牛皮紙編織袋外包裝包裝內充氮氣
b. 其包裝形式可根據運輸、貯存、應用的要求或客戶的要求進行6.3 運輸
產品運輸過程中應防火、防雨淋、防日光、防暴曬。6.4 貯存
產品應貯存在陰涼通風庫房中,周圍不得有腐蝕性物品并遠離火源。